[发明专利]一种高钛含量介孔分子筛的合成方法有效
| 申请号: | 200810101125.8 | 申请日: | 2008-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN101519215A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
| 发明(设计)人: | 林民;史春风;朱斌;舒兴田;慕旭宏;罗一斌;汪燮卿;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
| 地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含量 分子筛 合成 方法 | ||
1. 一种高钛含量介孔分子筛的合成方法,其特征在于该方法是将碱源的水溶液加入到硅源与钛源的混合物中超声搅拌,然后再将表面活性剂的水溶液加入其中继续超声搅拌混和均匀,得到摩尔组成为硅源∶钛源∶碱源∶表面活性剂∶水=1∶(0.02-0.5)∶(0.1-2.0)∶(0.1-1.0)∶(200-500)的混合物,在密封反应釜中于40-180℃及自生压力下水热晶化处理0.2-36小时,按常规方法回收产品,其中硅源以SiO2计,钛源以TiO2计。
2. 按照权利要求1的方法,其中,所说的硅源为硅胶、硅溶胶、硅酸钠或者通式为R14SiO4的有机硅酸酯,R1选自具有1-4个碳原子的烷基。
3. 按照权利要求1的方法,其中,所说钛源为无机钛盐或者通式为R24TiO4的有机钛酸酯,R2选自具有1-6个碳原子的烷基。
4. 按照权利要求3的方法,其中,所说的无机钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2或者TiOCl2。
5. 按照权利要求1的方法,其中,所说碱源选自无机碱源和/或有机碱源,无机碱源选自下述中的一种或几种:氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡,有机碱源选自下述中的一类或几类:季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物。
6. 按照权利要求5的方法,其中,所说的季铵碱类化合物的通式为(R3)4NOH,R3为具有1-4个碳原子的烷基。
7. 按照权利要求6的方法,其中,所说的季铵碱类化合物为四丙基氢氧化铵。
8. 按照权利要求5的方法,其中,所说的脂肪胺类化合物的通式为R4(NH2)n,R4选自具有1-6个碳原子的烷基或者亚烷基,n=1或2。
9. 按照权利要求8的方法,其中,所说脂肪胺类化合物选自乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺。
10. 按照权利要求5的方法,其中,所说的醇胺类化合物的通式为(HOR5)mNH(3-m),R5选自具有1-4个碳原子的烷基,m=1、2或3。
11. 按照权利要求10的方法,其中,所说醇胺类化合物选自单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
12. 按照权利要求1的方法,其中,所说的表面活性剂选自通式为(R6R7NR8R9)+X-的季铵盐类表面活性剂,X代表卤素,R6、R7和R8均为少于3个碳原子的烷基,R6、R7和R8的碳原子数相同或不同,R9为具有不少于12个碳原子的烷基。
13. 按照权利要求12的方法,其中,R9为具有12-22个碳原子的烷基。
14. 按照权利要求12的方法,其中,所说季铵盐类表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
15. 按照权利要求1的方法,其中,所说混合物的摩尔配比为硅源∶钛源∶碱源∶表面活性剂∶水=1∶(0.05-0.5)∶(0.5-1.5)∶(0.2-1.0)∶(200-400)。
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