[发明专利]制备碱金属醇盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种借助于反应蒸馏由碱金属氢氧化物制备碱金属醇 盐的方法。

背景技术

在许多化学物质的合成中例如在药物或农药活性成分的制备中，碱 金属醇盐被作为强碱使用。另外，碱金属醇盐在酯交换和酰胺化反应中 作为催化剂使用。

碱金属醇盐(MOR)在逆流蒸馏塔中借助于反应蒸馏由碱金属氢氧 化物(MOH)和醇(ROH)制备，其中根据以下反应形成的反应水与馏 出物一起除去。

该方法原理描述于例如US 2,877,274中，其中含水碱金属氢氧化物 溶液和气态甲醇以逆流引导入精馏塔中。在基本未改变的形式中，该方 法再次在EP1242345中描述。

然而，其中另外使用携带剂(Schleppmittel)例如苯的类似方法描述于 GB377,631和US1,910,331中。携带剂起到使得能够分离水和水溶性醇 的作用。在这两篇专利文献中，将冷凝物进行相分离以除去反应水。

例如，DE 968903也描述了一种连续制备碱金属醇盐的方法，其中 将在顶部排出的水-醇混合物冷凝并且然后进行相分离。在该情形中，丢 弃水相并且使醇相在顶部与新鲜的醇一起返回到塔中。类似的方法被 EP0299577描述，其中借助于膜除去冷凝物中的水。

在实践中，所有方法具有这样的缺点：在碱金属氢氧化物溶液的进 料位-即在塔轮廓中使用的碱金属氢氧化物的浓度最大的位置-存在 出现固体沉淀并且方法必须被中断的风险。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种制备碱金属氢氧化物的醇溶液的方 法，该方法提供了方法可靠性高的稳定的连续制备方法，其中可以使用 商业含水碱金属氢氧化物溶液的。

令人惊奇地，已经发现一种在反应塔中由碱金属氢氧化物和醇制备 碱金属醇盐的醇溶液的方法，该醇和碱金属氢氧化物以逆流引导，该方 法的特征在于：在反应塔中设置至少0.05的回流比。在完全冷凝的情况 下，这意味着该反应塔的冷凝物的至少5重量％在顶部以回流的形式循 环到反应塔中。作为在反应塔中设置回流比的结果，令人惊奇的是可以 在碱金属氢氧化物溶液的进料位下方防止固体沉淀。与现有技术方法相 比，根据本发明的方法具有这样的优点：在碱金属氢氧化物溶液的进料 位处-所使用的碱金属氢氧化物的浓度最大的位置-不超过碱金属氢 氧化物的溶解度极限。在根据本发明的方法中待设置的回流比由将被制 备的碱金属醇盐的类型和由水和所使用的醇组成的自适应混合物中的 相应碱金属氢氧化物的溶解度支配。这是特别令人惊奇的，因为现有技 术方法在反应塔中没有回流的情况下进行，或者在将现有的无水回流物 循环到反应塔之前借助于相分离或膜技术将水从冷凝物中除去。回流比 的设置确保了在反应塔的上部总是存在足够高的水浓度，使得有效地防 止固体沉淀。因此对中断或波动例如进料中的浓度波动较不敏感的这样 一种方法是可能的。与现有技术方法不同，在根据本发明的方法中在将 回流再循环到反应塔之前不从冷凝物中除去水。

因此，本发明的主题是一种在反应塔中由碱金属氢氧化物和醇制备 碱金属醇盐的醇溶液的方法，该醇和碱金属氢氧化物以逆流被引导，其 特征在于：在反应塔中设置至少0.05的回流比。