[发明专利]一种苦豆草总生物碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及苦豆草生物总碱的提取，旨在提供苦豆草生物总碱的简易高效的制备方法，提高苦豆草生物总碱的提取率及其含量，适用于工业化大规模生产。

背景技术

苦豆草(Sophora alopecuroids  L)为豆科槐属植物，主要分布在温带、亚热带，我国集中在西北部荒漠、半荒漠地区。苦豆草为多年生草本植物，其根茎和地下芽均可入药。在我国，苦豆草分布的面积广，自然资源极其丰富。

苦豆草是道地的天然中药，内含以苦参碱，氧化苦参碱，槐定碱，氧化槐定碱等为主多种奎诺里西啶类生物碱。经现代药理、药效学方面的研究证明，苦豆草生物碱及其组分具有显著的抗肿瘤、抗心律失常、抗菌消炎、增强抵抗力和免疫力、抗变态性炎症和抗乙肝、升高白血球等药理作用。因此，苦豆草中各种生物碱都有极高的药用价值，从苦豆草中提取生物碱有着极高的经济效益和社会效益。

苦豆草酸水提取生物碱提取时总生物碱的得率高，但提取液体积大，生物碱与蛋白质、多糖、胶质等大分子物质共存，常用乙醇沉淀法除大分子物质，但乙醇沉淀时需消耗大量乙醇，且在除大分子物质同时，生物碱的损失也较大。马朝阳等(马朝阳，王洪新.超滤法纯化苦豆子酸提取物中的生物碱.郑州工程学院学报2003，24(4)：56～58)采用超滤法纯化苦豆子酸提取物的生物碱类成分，其在采用超滤前，将酸提取液直接进行超滤，众多的杂质大分子对滤膜的压力大，超滤速度慢，需不断洗膜以加快超滤速度，给超滤过程带来众多不便。本发明在超滤前，用絮凝剂除去酸水提取物中的大分子杂质，使超滤能够顺利进行。本制备方法具有生产成本低、耗时短、保留成分多等优点

发明内容

本发明的目的旨在提供一种工艺简单、实用性强、适合工业化大规模生产、得率高的苦豆草生物总碱的提取方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

(1)超微破壁粉碎：苦豆草经超微破壁粉碎处理；

(2)酸水渗滤：将步骤(1)得到的苦豆草超微破壁粉放入渗滤筒中，用酸水渗漉得酸水渗漉液；

(3)浓缩絮凝：把酸水渗漉液浓缩成每毫升含生药量0.2-0.8g，往浓缩液中加絮凝剂，调PH值以控制PH为3～6之间，充分搅拌、静置、过滤或离心，取清液；

(4)超滤纯化：将清液通过超滤装置进行超滤处理，收集透过液，在截留液中加入酸水，进行稀释过滤，滤液并入透过液，得超滤液；

(5)碱化萃取：在超滤液中加碱液调PH≥10，加低极性有机溶剂萃取，静置分层后，收集有机层；

(6)水洗卤代烃层：水洗有机层，直至水洗液呈中性；

(7)减压浓缩：减压、浓缩有机溶剂萃取液，干燥，即得苦豆草总生物碱。

本发明进一步的技术方案是：

(1)超微破壁粉碎：苦豆草经超微破壁粉碎为800-1500目的超微破壁粉；

(2)酸水渗滤：将步骤(1)得到的苦豆草超微破壁粉先用5-15％酸水润湿；在渗漉筒底部装假底，并铺垫适宜药材，已润湿的药粉层层压实装入渗漉筒，并应紧松一致；排气；浸渍放置24～48h，使溶剂充分渗透扩散；用酸性水进行渗漉，每1kg药材每分钟流出1～8ml漉液，得酸水渗漉液；

(3)浓缩絮凝：把酸水渗漉液浓缩成每毫升含生药量0.2-0.8g，往浓缩液中加入体积比为2％-4％絮凝剂，调PH值以控制PH为3～6之间，充分搅拌、静置、过滤或离心，取清液；

(4)超滤纯化：将清液通过截留分子量4000-30000超滤膜的超滤装置进行超滤处理，收集透过液，在截留液中加入酸水，进行稀释过滤，滤液并入透过液，得超滤液；

(5)碱化萃取：在超滤液中加5-15％碱液调PH≥10，加低极性有机溶剂萃取，静置分层后，收集有机层；

(6)水洗卤代烃层：水洗有机层，直至水洗液呈中性；

(7)减压浓缩：减压、浓缩有机萃取液，干燥，即得苦豆草总生物碱。

本发明中，所用的调节药液呈酸性的酸可以是有机酸或无机酸，如有机酸可以是甲酸、乙酸、富马酸、苯甲酸、琥珀酸等，所用的无机酸可以是盐酸、硫酸、硝酸、碳酸等。本发明中，优选为无机酸，更优选为盐酸或硫酸。

所述絮凝剂可以是壳聚糖、明胶、琼脂、中药絮凝剂、101果汁澄清剂以及ZTC天然澄清剂中的任何一种，优选为壳聚糖。

本发明中，絮凝剂的在药液中的重量百分含量可以是0.01％～10％。