[发明专利]聚酰胺的制备方法无效
申请号: | 200810089967.6 | 申请日: | 2008-04-11 |
公开(公告)号: | CN101284906A | 公开(公告)日: | 2008-10-15 |
发明(设计)人: | 黑濑英之;田中一实;筱原克巳;菊地稔 | 申请(专利权)人: | 三菱瓦斯化学株式会社 |
主分类号: | C08G69/30 | 分类号: | C08G69/30;C08G69/32 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周建秋;王凤桐 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺 制备 方法 | ||
1、一种聚酰胺的制备方法,该方法以重复间歇式将二羧酸成分和二胺成分在无溶剂存在下通过直接熔融聚合来制备聚酰胺,其中,该方法包括:
(1)向间歇式反应装置内供给固体或熔融的二羧酸成分,并在该间歇式反应装置内将所述二羧酸成分保持在熔融状态的工序;
(2)连续或者间歇地将含有70摩尔%以上的苯二甲基二胺的二胺成分加入到所述间歇式反应装置内的保持在熔融状态下的二羧酸成分中的工序;
(3)二胺成分的添加结束后,将水蒸气导入到所述间歇式反应装置内的工序;以及
(4)将所述间歇式反应装置内的气相的压力保持在大于0.1MPaG,并使所述熔融聚合在生成的聚酰胺的熔点或者高于该熔点的温度下至少继续进行10分钟的工序。
2、根据权利要求1所述的方法,其中,将用于下一轮间歇制备的二羧酸成分供给到残留有上一轮间歇制备得到的聚酰胺的间歇式反应装置中。
3、根据权利要求2所述的方法,其中,相对于由供给到所述间歇式反应装置中的用于下一轮间歇制备的所述二羧酸成分和二胺成分的量计算得到的聚酰胺的理论产量与残留的聚酰胺的总量,残留的聚酰胺的量为0.3重量%以上。
4、根据权利要求1所述的方法,其中,70摩尔%以上的所述苯二甲基二胺为间苯二甲基二胺。
5、根据权利要求1所述的方法,其中,70摩尔%以上的所述二羧酸成分为己二酸。
6、根据权利要求1所述的方法,其中,所述水蒸气用金属过滤器过滤后,导入到所述间歇式反应装置中。
7、根据权利要求1所述的方法,其中,所述间歇式反应装置具有分凝器,而且,在所述工序(4)中,该分凝器的传热面的温度保持在或者低于所述工序(4)的压力下的饱和水蒸气的温度。
8、根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括将在所述工序(4)后回收的聚酰胺进行固相聚合的工序。
9、根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括将在所述工序(4)后回收的聚酰胺在熔融状态下供给到连续式反应装置中,进一步进行所述熔融聚合反应的工序。
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