[发明专利]高机械性能无卤阻燃PBT复合材料的制备方法及复合材料

说明书

技术领域

本发明涉及高分子复合材料及其制备方法，具体涉及一种可用于注塑成型各种有环保阻燃要求的家电产品、电子产品配件等行业的高机械性能的无卤阻燃PBT复合材料的制备方法及复合材料。

背景技术

现有技术中，制造阻燃PBT复合材料所采用的阻燃剂，大约95％为含卤阻燃剂，特别是以多溴二苯醚和多溴联苯类物质为代表的含溴阻燃剂，其效率高、用量少，对材料的性能影响小，且价格适中，其效能/价格比非其他阻燃剂所能匹敌，因此我国供出口的电子电器类产品中，大约70～80％都采用了含有此类阻燃剂的复合材料。但近年来，由于溴系阻燃剂受到二恶英问题的困扰，同时用其(溴-锑系统)阻燃的高分子复合材料在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，目前欧盟和日本已相继出台法令禁止使用此类阻燃剂来生产复合材料。欧盟已在2006年7月1日起全面实施ROHS指令，该法令要求投放欧盟的电子电气产品不得含有多溴二苯醚、多溴联苯等组分；日本也出台了相应的标准JISC0950，SONY公司出台的SONY-SS-00259标准对阻燃剂的要求更为严格；在美国，个别州政府立法禁止溴系阻燃剂的使用。因此，以上法令和标准严重影响了我国采用该组分的复合材料所生产的电子电气产品的出口，因此必须大力发展无卤阻燃材料才能适应国际市场的发展趋势。为了提升产品质量，配合国际标准的要求，中国版RoHS的《电子信息产品污染控制管理办法》也从2007年3月1日起正式实施。现有技术中也出现了无卤阻燃材料，该阻燃材料能基本满足环保的要求，但此类产品普遍存在制造程序复杂、产品机械性能较低等问题，使其推广应用受到一定的限制。因此研究一种高机械性能无卤阻燃材料的制造方法及其产品，即成为目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术中的制备方法生产的无卤阻燃材料机械性能低下的问题，提供了一种可工业化批量生产高机械性能无卤阻燃PBT复合材料的制备方法。

本发明要解决的第二个技术问题是，针对现有技术中的无卤阻燃材料机械性能较低的问题，提供了采用前述方法生产的高机械性能无卤阻燃PBT复合材料，该复合材料不仅阻燃性能优异，而且环保、安全、电绝缘性能优异。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种高机械性能无卤阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称量：按照配方分别称取各原料组分：PBT、超细玻璃纤维、受阻酚抗氧剂、有机亚磷酸酯、增韧剂、阻燃剂A、阻燃剂B、润滑剂；

(2)混合：将各组分按比例加入搅拌桶中，搅拌使其充分混合；

(3)混炼挤出：将充分混合后的原料加入挤出机中，进行两次以上熔融混炼后，挤出，造粒。

所述的步骤(1)还包括以下步骤：

(11)制备阻燃剂B：在称取次磷酸盐及硅烷偶联剂后，对二者进行表面处理，具体操作步骤为：

(a)按照配方称取次磷酸盐，将其研磨1～10h，然后烘干；

(b)将烘干后的次磷酸盐置于N₂的气氛中，对其进行高温处理，反复两次或两次以上，且每一次完成高温处理后均冷却至室温；

(c)将硅烷偶联剂浇到冷却后的次磷酸盐表面上，搅拌使其充分吸收后，制得阻燃剂B。

所述的步骤(1)还包括以下步骤：

(12)制备经过表面处理的无碱玻璃纤维：分别称取无碱玻璃纤维与硅烷后，将二者混合，然后搅拌均匀。

所述的步骤(11)及(12)无先后顺序。

所述的步骤(3)，是将充分混合后的原料加入双螺杆挤出机中，进行熔融混炼、挤出并造粒，该双螺杆挤出机的螺杆直径为30～90mm，螺杆长度与直径的比例设定为36～40，挤出温度为200～260℃。

本发明的步骤(11)，由于经过表面处理步骤而制备的阻燃剂B与复合材料中的其他组分之间具有特别优越的相容性，极大提高了各组分间界面的结合力度，对制备的复合材料机械性能的提升具有至关重要的作用。

本发明的步骤(12)，在将各组分进行步骤(2)混合前，将无碱玻璃纤维与硅烷混合，搅拌，制备成经过表面处理的无碱玻璃纤维。经过表面处理的玻璃纤维与复合材料中的其他组分相容性更强，有利于进一步增强整个复合材料的机械性能。

一种采用前述高机械性能无卤阻燃PBT复合材料制备方法的复合材料，其特征在于，它包括以下重量份比例的组分：

PBT                   35～70％；

超细玻璃纤维          0～40％；

受阻酚抗氧剂          0.2～0.5％；