[发明专利]氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造工艺及设备

权利要求书

1.一种用于氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的专用加氢反应釜，其特征在于专用加氢反应釜主要由搅拌装置和反应筒体组成，搅拌装置位于反应筒体内，搅拌装置是由二～四层搅拌浆间隔安装在搅拌轴上组成，搅拌浆的形式采用轴流式浆及涡轮浆，最底层搅拌浆采用轴流式，其它搅拌采用涡轮式；反应筒体的顶部设有氢气进气口、树脂液进料口和换热介质出口，反应筒体内有氢气分布器、换热盘管和挡板，反应筒体下半部有加氢树脂液侧向出料口，反应筒体的底端有换热介质进口，反应筒体的高径比为1∶1～3.0∶1。

2.根据权利要求1所述的一种用于氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的专用加氢反应釜，其特征是专用加氢反应釜的反应筒体高径比为1∶1～1.8∶1。

3.根据权利要求1所述的一种用于氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的专用加氢反应釜，其特征在于专用加氢反应釜采用反应筒体内的换热盘管进行换热，所述的换热盘管具有多组换热蛇管并联结构。

4.根据权利要求1所述的一种用于氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的专用加氢反应釜，其特征在于专用加氢反应釜的反应筒体内设有氢气分布器，此分布器是圆环形或圆盘形的。

5.根据权利要求1所述的一种用于氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的专用加氢反应釜，其特征在于专用加氢反应釜的反应筒体内设有多块挡板均匀分布，兼作换热盘管支架。

6.一种用于氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的加氢反应釜，其特征在于加氢反应釜主要结构是由搅拌装置和反应筒体组成，搅拌装置位于反应筒体内，反应筒体的顶部设有氢气进气口、树脂液进料口和换热介质出口，反应筒体内有氢气分布器、换热盘管和挡板，反应筒体下半部有加氢树脂液侧向出料口，反应筒体的底端有换热介质进口；所述加氢反应釜的高径比1∶1～3∶1，搅拌装置是由二～四层搅拌浆间隔安装在搅拌轴上组成，搅拌浆的形式采用轴流式浆及涡轮浆，最底层搅拌采用轴流式，其它搅拌采用涡轮式；反应筒体内氢气分布器是圆环形或圆盘形的多孔结构；换热盘管采用2～4组多根换热蛇形管并联；反应筒体设有多块挡板在筒体内均匀分布，兼做盘管支架。

7.一种氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的工艺，包括如下步骤：

(1)原料石油树脂的溶解

将碳五/碳九石油树脂加入树脂溶解釜，溶剂加入树脂溶解釜中，溶剂和树脂的重量比为1∶1～10∶1，开动搅拌机进行搅拌溶解，同时启动树脂溶解釜夹套热水进行伴热，使树脂充分溶解，溶解时间控制在2～6小时， 最终温度控制在50～70℃；

(2)石油树脂加氢反应

原料充分溶解后，从树脂溶解釜经反应釜进料泵进入权利要求1-6任一所述的加氢反应釜，再将改性骨架镍催化剂加入到加氢反应釜中，改性骨架镍催化剂用量为石油树脂的1～25wt％，密闭后置换空气，然后充入1.0-2.0MPa的氢气，氢气是精制脱杂后的氢气，同时启动搅拌进行反应，搅拌转速为：100-400转/分，用夹套换热介质来取撤热方式控制加氢反应釜反应温度为100～230℃，加氢反应釜操作压力通过调整氢气压缩机出口氢气压力或加氢反应釜排放量进行控制，使体系压力控制为2.0～11.0MPa，氢气连续或间歇通入，然后保持反应时间为2～13小时；

所述的改性骨架镍催化剂为专利200610045624.0中所述的催化剂，其内容是：所述的改性骨架镍催化剂，其前驱体由主催化剂和助催化剂组成，主催化剂是镍，助催化剂由Al和M组成，整体表示为NiAlM，其中组分M为Fe、Mn、Mo或Cr中的一种或几种的混合物；Ni、Al、M的固体粉末的重量百分比为Ni∶5-60％、Al∶10-70％、M∶0-20％，催化剂的前驱按常规方法展开；

(3)石油树脂液的后处理。

8.一种权利要求7所述的氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的工艺，其中所述的步骤(3)中所述的石油树脂液的后处理包括：加氢反应结束后，停止加氢反应釜搅拌，将加氢反应釜内的氢气进行回收，经排放器冷凝器和氢气回收装置处理后循环使用，控制加氢反应釜压力至2.0～4.0MPa，降低温度至50～70℃，沉降2～5小时后，加氢反应釜中氢化树脂液由加氢反应釜内的压力经催化剂过滤器，压至氢化树脂液罐；经闪蒸、冷却成型包装。

9.一种权利要求7所述的氢化碳五/碳九石油树脂的工业制造的工艺，其中所述的溶剂为十氢萘、二氧六环、石油醚、四氢呋喃、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸甲酯中一种或几种的混合物。