[发明专利]加压高温固体样品重量变化测试装置及应用

说明书

技术领域

本发明属于一种用于含碳物质在高压、高温、各种反应气氛下样品重量变化测试装置及应用方法。

技术背景

市场上销售加压高温固体样品重量变化测试装置较少，一般的热重分析仪大部分的操作压力都是在常压下进行。国外生产的加压热重分析仪包括悬挂式承压天平、石英管炉膛、承压外壳、可升降支架、控制台、气源和计算机及配套软件，但价格比较昂贵，操作繁琐，只能对微量试样进行热重试验，无法获得大量不同条件、反应时间下的样品，无法在含硫、氮、氯等腐蚀性气氛中应用，而且在程序升温过程中，称重零点漂移，无法实现恒温操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种结构简单，操作简便，适用于腐蚀性气氛和各种气氛下操作的加压高温固体样品重量变化测试装置及应用方法。

本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置由是管式电阻炉和取放样系统组成，其特征在于反应罐上有调压口、充卸反应压力口、电炉电源接口和压力表接口；管式电阻炉固定在反应罐内部；反应管位于管式电阻炉中、反应管的下端有反应气体进气口和测温口，反应管的上端通过球阀与取放样系统连接，取放样口、磁铁、不锈钢管、不锈钢丝、样品篮和取放样充卸压口组成取放样系统，其中磁铁由不锈钢管内外两块磁铁组成，不锈钢丝位于不锈钢管内，样品篮和不锈钢丝下端连接，不锈钢丝上端和不锈钢管内部的磁铁连接，磁铁沿不锈钢管上下滑动。

本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法如下：

(1)、将0.1mg-100g样品从取放样口放入样品篮中，密封取放样口；

(2)、打开取放样充卸压口和充卸反应压力口，通入惰性气体，达到反应压力之后关闭取放样充卸压口和充卸反应压力口；

(3)、热解气化反应

A慢速热解：打开球阀，打开调压口，进行调压调节调压阀，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解；

B快速热解：接通电源，开始程序升温；达到反应温度后，打开球阀，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段开始热解；

C程序升温气化反应：打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始气化反应；

D恒温气化反应：接通电源，开始程序升温；升温到反应温度的时候，打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，开始气化反应；

(4)、达到热解或反应时间后将样品篮迅速升高离开反应区，关闭球阀；

(5)、打开取放样充卸压口，打开取放样口，取出样品篮称重。

如上所述的样品可以是煤，生物质等含碳物质。

如上所述的反应温度可达1100℃。

如上所述的反应压力范围为：常压-3.0MPa。

如上所述的惰性气体可以是N₂、Ar或He。

如上所述的反应气氛可以是水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氧气、氮气与水蒸气的混合气、氮气与一氧化碳的混合气、氮气与二氧化碳的混合气、氮气与甲烷的混合气或氮气与氧气的混合气。

本装置同市售加压热重装置比较之优点：

(1)性价比高，操作简便，结构简单

(2)灵活性高，可以方便的进行充卸压

(3)样品量范围宽，可以0.1mg-100g重量的反应

(4)可以进行各种气氛气化

附图说明

图1为本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的结构示意图

图2为本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的工艺流程图

如图所示，1进气口、2反应罐、3样品篮、4反应管、5压力表接口、6取放样口、7不锈钢丝、8磁铁、9不锈钢管、10取放样充卸压口、11球阀、12调压口、13充卸反应压力口、14电源接口、15电炉电源、16管式电阻炉、17测温口、18氮气、19二氧化碳、20氧气、21控温仪、22水蒸汽。

具体实施方式

实施例1