[发明专利]一种磺化中和反应一体化的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种芳香化合物的磺化中和反应方法，具体地说涉及一种 石油磺酸盐或油脂的连续式磺化中和一体化的反应方法。

背景技术

目前，磺化的磺化剂主要采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫。 采用这些磺化剂进行磺化均属于亲电取代反应。磺化器主要采用釜式磺化、 膜式磺化。中和主要采用釜式中和、环路式中和。膜式磺化和环路式中和 效率高、不产生废酸、产品质量稳定，显然是磺化技术发展的方向。

美国专利2732990公开了采用反应釜进行三氧化硫磺化的工艺，在反应 釜内先加入硫酸以降低反应体系的黏度和三氧化硫的活性，然后通入惰性 气体稀释的三氧化硫气体进行磺化，三氧化硫的含量约为5％，不过该工艺 采用的釜式反应器对于磺化反应这样的强放热反应存在散热和传质上的困 难，而且产品中带有硫酸较难除去。中国专利200610053933.2，公开了利 用三氧化硫磺化反应器，得到不错的收率和产品色泽，不过该反应器有效 利用率不高，且设备复杂。传统的膜式磺化和环路式中和工艺见图1，由磺 化器、气液分离器、老化器、中间泵、碱液进料口、水进料口、均质泵、 液体循环泵、换热器和连接管道及仪表构成。由于该工艺从磺化后到中和 要经过气液分离器、老化器、中间泵和连接管路，造成对于易形成类渣状 的磺化物堵塞或结垢在管道和设备内，造成反应不能正常进行，所以该工 艺不适用于易形成类渣状的磺化反应。

由于易形成类渣状的磺化物快速遇碱中和即可阻止类渣状物质的形 成，所以把磺化和中和反应设计到一体化的反应方法，使得磺化物快速中 和达到解决传统工艺的难题，该工艺至今还未见到相关的专利报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种流程简单，收率高，产品色泽良好的磺化中 和一体化反应方法，该方法特别是适合对于易形成类渣状的磺化反应。

本发明的工艺步骤如下：

(1)通过计量泵控制1kg/h-8t/h的流速下，将芳香化合物类有机物从有 机物进料口连续进入磺化器，含有三氧化硫的磺化剂的温度控制在5-90 ℃下，按芳香化合物类有机物与三氧化硫的摩尔比为0.6-1.5∶1由进气口 连续进入磺化器，均匀分布到磺化器内的磺化管中，在反应体系的压力为 0.1-3bar，反应温度为5-100℃的条件下进行磺化反应；

(2)磺化后的产品进入环路反应器进行气液分离，气体从环路反应器的排 气口排出，液体从环路反应器下部经过均质泵后，通过循环泵进入换热器 的下部，再从换热器的上部进入环路反应器的上部，碱通过碱液进料口进 入均质泵、水通过水进料口进入均质泵，系统的压力维持在0.1-8bar，温 度控制在5-90℃，pH控制在8-11进行中和反应，中和反应后的产品活 性物的含量控制在8-70％，并从反应物出口排出。

所述的含有三氧化硫的磺化剂为：三氧化硫、三氧化硫和空气、三氧 化硫和氮气或三氧化硫和氩气混合气体，其中混合气体中三氧化硫的体积 含量为2-40％。

所述的芳香化合物类有机物为：烷基苯、脂肪酸甲酯、重烷基苯、脂 肪醇、脂肪醇乙氧基化物、α-烯烃、萘、菜籽油、豆油或石油馏分油等 可磺化物。

所述的碱为：氢氧化钠、氢氧化钾或氨。

所述的磺化器为：膜式磺化器、喷射磺化器、高粘度磺化器或湍流磺 化器。

本发明与现有技术相比具有如下优点

本发明由于采用磺化中和一体化结构，使得工艺简单，操作简便，投资 和运行成本低，反应机构有效率提高，适用范围更广，同时实现高效、稳 定的三氧化硫磺化反应。反应温和容易控制，能得到高纯度、色泽好的磺 化产品。膜式磺化使反应更充分，得到的磺化产品迅速中和，避免了二次 磺化和过磺化，特别是对于易形成类酸渣物质的磺化反应，例如石油磺酸 盐磺化、油脂磺化等，因为磺化产品迅速中和，而且类酸渣物质在中和后 即刻形成流动性好的中和物，避免了类酸渣物质在输送过程中造成管道和 泵的堵塞。且适用于多种磺化反应，特别适合强放热的、三次采油用表面 活性剂的产品磺化。

附图说明

图1是现有技术的工艺示意图

图2是本发明的工艺示意图