[发明专利]1,3-二亚氨基异吲哚啉的合成方法无效
申请号: | 200810079776.1 | 申请日: | 2008-11-17 |
公开(公告)号: | CN101391977A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 权于;王磊 | 申请(专利权)人: | 河北铢峰凯美考科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/44 | 分类号: | C07D209/44 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 | 代理人: | 孟树勋 |
地址: | 052260河北省晋州市工*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 吲哚 合成 方法 | ||
1、一种1,3-二亚氨基异吲哚啉的合成方法,其特征在于所述的合成方法包括如下步骤:
①将原料邻苯二甲腈和催化剂混合,加入反应器内的醇类溶剂中,搅拌,通入氨气,升温至50℃~60℃,在此温度下反应4~6小时,得到反应液;其中,催化剂的用量为邻苯二甲腈质量的0.01%~10%,邻苯二甲腈和溶剂的摩尔比为1∶1~15,邻苯二甲腈与氨气的摩尔比为1∶0.3~13,催化剂为碱金属和碱金属类化合物中的其中一种物质或者两种物质或者两种以上物质的组合,碱金属类化合物为无机碱金属盐或者碱金属的碱或者有机碱金属盐;
②将上述反应液降温过滤,得到1,3-二亚氨基异吲哚啉产品。
2、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于进行步骤②前,将上述反应液先蒸馏出溶剂,然后再降温过滤,蒸馏出的溶剂循环使用。
3、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于上述催化剂为无机碱金属盐,催化剂选用碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐中的其中一种物质或者两种物质或者两种以上物质的组合。
4、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于上述催化剂为碱金属,选用金属钠。
5、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于上述催化剂为碱金属的碱,催化剂选用氢氧化钾和氢氧化钠中的其中一种或者二者的组合。
6、根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于上述用作催化剂的无机碱金属盐为碳酸钾、碳酸氢钠,催化剂选用碳酸钾和碳酸氢钠中的其中一种或者二者的组合。
7、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于上述用作催化剂的有机碱金属盐为碱金属甲酸盐、碱金属乙酸盐、碱金属草酸盐、碱金属醇类盐,催化剂选用它们的其中一种物质或者两种物质或者两种以上物质的组合。
8、根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于上述用作催化剂的有机碱金属盐为甲酸钠、醋酸钠、甲醇钠、草酸钠、乙醇钠、草酸钾,催化剂选用它们的其中一种物质或者两种物质或者两种以上物质的组合。
9、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于上述溶剂为碳原子数小于10的醇类或醇类水溶液,溶剂选用甲醇、乙醇、乙二醇。
10、根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于上述催化剂的用量为邻苯二甲腈质量的0.1%~5%,上述邻苯二甲腈和溶剂的摩尔比为1∶9~15,上述邻苯二甲腈与氨气的摩尔比为1∶1~3。
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