[发明专利]一种苦杏仁苷的提取方法无效

专利信息
申请号: 200810079305.0 申请日: 2008-08-26
公开(公告)号: CN101362782A 公开(公告)日: 2009-02-11
发明(设计)人: 李世明 申请(专利权)人: 山西百利士生物科技有限公司
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C07H1/08;A61K36/736
代理公司: 山西太原科卫专利事务所 代理人: 温彪飞;赵晓云
地址: 032600山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 苦杏仁 提取 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种从植物中提取活性物质的方法,特别是一种从植物中提取并精制苦杏仁苷的方法。

背景技术

现有技术中由野生植物提取苦杏仁苷的方法大致有如下几种:一是将杏仁采用压榨方法去油(脱脂),然后把脱脂杏仁粕加乙醇、乙醚等溶剂在低压状态下提取苦杏仁苷,如中国专利02100460.9公开的“有效成份苦杏仁甙的提取、分离及精制方法”;和《食品工业科技》2005,26(3)118-119公开的“苦杏仁甙乙醇提取技术研究”等,该工艺将苦杏仁压榨去油后,加3-6倍量的乙醇提取3次,减压过滤,合并滤液,减压回收乙醇至适量,放置、析出苦杏仁甙,过滤得苦杏仁甙粗品,将苦杏仁甙粗品加乙醇溶解、过滤、冷藏、放置、析出苦杏仁甙白色蔟状结晶,减压过滤,用少量乙醚洗涤结晶,由于该方法采用压榨去油工艺,其脱脂率较低,通常只有50-70%,因杏仁粕中残留油脂较多,这些油脂对苦杏仁甙形成包裹作用,直接影响后期对苦杏仁甙的提取。同时其在精制过程中使用了乙醚溶剂,因此难免会有微量残留,影响产品质量。第二类是如中国专利200710008760.7公开的“一种从枇杷核中分离纯化苦杏仁苷的方法”。该方法为:采用亲水性有机溶剂水溶液,从枇杷核中提取苦杏仁苷制成浸膏;用乙醇充分溶解浸膏并过滤,将滤液减压脱醇、低温结晶,制成苦杏仁苷粗品;再将苦杏仁苷粗品用乙醇充分溶解,过滤,滤液经低温重结晶,用乙醇-乙醚洗涤,得纯度不低于98.7%的苦杏仁苷白色晶体。该方法同样采用了乙醚作为精制时的溶剂,因此,有着同样的缺陷。同时该方法的提取与精制过程较长。第三类如中国专利200410012381.1公开的“一种提取精制苦杏仁苷的方法”,其将富含苦杏仁苷的植物原料粉碎成粉状物,制成原料粉;以CO2为萃取剂对原料粉进行油脂脱除,萃取压力15~35MPa,温度在31.1~60℃;含有植物油脂的二氧化碳进行减压分离,按固液比1∶3~10在含有苦杏仁苷的渣粉中加入酒精,搅拌,抽滤,得抽滤液;抽滤液经蒸馏、干燥,得苦杏仁苷粗品;将苦杏仁苷粗品溶解在乙醇中,低温结晶,过滤干燥后得高纯度苦杏仁苷。采用这种方法虽然脱脂率较高,有利于苦杏仁甙的提取,但采用乙醇在低压状态下提取苦杏仁甙时间较长,通常完成一个周期需要2-3天。其生产效率较低,产品成本较高。此外,经二氧化碳超临界提取后,仍然有少量油脂未被提取出来,这些油脂的存在,直接影响苦杏仁苷的提取率。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足,提出了一种苦杏仁苷的提取方法,该方法克服了上述现有技术存在的不足。

本发明的一种苦杏仁苷的提取方法,其特征在于包括如下工艺步骤:

a、将粒度小于3mm,含油脂比重为4-9%的苦杏仁粕置于萃取釜内;

b、萃取釜压力调节至26-35Mpa;萃取釜温度调节至70-82℃;

c、将液体二氧化碳与无水乙醇导入萃取釜内萃取10-20分钟;

d、将含有萃取物的二氧化碳与无水乙醇混合物导入一级分离器并将温度和压力分别降至35-50℃和13-20Mpa,将脂肪分离;

e、将二氧化碳、无水乙醇及其萃取物苦杏仁苷导入二级分离器,温度降至15-25℃,压力降至5Mpa以下,将二氧化碳回收到贮罐;

f、将无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入冷却沉淀器,冷却沉淀器温度为4-7℃,常压下静置4-6小时,结晶出苦杏仁苷粗品并回收无水乙醇;

g、常温下将所得苦杏仁苷粗品再次用无水乙醇溶解后,降温至-3-4℃,常压下静置4-6小时得苦杏仁苷精品;

所述二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定:

油脂/二氧化碳=1/200-280;苦杏仁苷/乙醇=1/140-200。

所述的一种苦杏仁苷的提取方法,其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定:油脂/二氧化碳=1/220-260;苦杏仁苷/无水乙醇=1/150-190。

所述的一种苦杏仁苷的提取方法,其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定:油脂/二氧化碳=1/230-250;苦杏仁苷/无水乙醇=1/160-190。

所述的一种苦杏仁苷的提取方法,其中的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定:油脂/二氧化碳=1/235-250;苦杏仁苷/乙醇=1/170-185。

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