[发明专利]聚酰胺酸树脂合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及树脂合成技术领域，具体为聚酰胺酸树脂合成方法。

(二)背景技术

传统的聚酰胺酸树脂合成方法是采用有夹套的反应釜，夹套内通入10℃～30℃的热交换介质水来冷却反应釜，这是因为生成聚酰胺酸的反应是个放热反应，合成过程中降低反应釜的温度，可以使生成的聚酰胺酸达到高的分子量，保证最终的聚酰胺酸达到一定的粘度要求。当各种原料加入反应釜内、经测试粘度达到要求后，一般是继续搅拌4～6个小时结束合成工序。但接近终点时树脂粘度较大，搅拌效果不好，这时由上部投入的二酐料因此很难分散于整个体系，导致反应釜内上层树脂的粘度与下层树脂的粘度差别比较大，树脂体系不够均匀，加长搅拌时间虽有可能改善体系的均匀性，但又造成生产效率低下的问题。粘度不均匀将会影响下一工序的流涎质量，使流涎产生的薄膜厚度不均匀和颜色不均匀、表面不光滑，甚至薄膜表面可见条纹。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种聚酰胺酸树脂合成方法，在加料完成后并且树脂粘度达到一定的要求后，提高反应釜内树脂的温度，降低粘度、提高搅拌效率，以实现搅拌均匀。

本发明的聚酰胺酸树脂合成方法采用有夹套的反应釜，反应釜的夹套内通水。从向反应釜内投入二酐料开始，反应釜的夹套内持续通入10℃～30℃的水并进行搅拌，当树脂达到预定的粘度6万厘泊～7万厘泊时，停止加入二酐，反应釜的夹套内通入45℃～55℃的热水，使树脂体系的温度控制为60℃～70℃，到达预定的温度后，保温并继续搅拌2～5个小时；优选方案为树脂体系的温度控制在65～70℃、保温搅拌时间为3～4小时。

为了防止温度升高后树脂降解，停止加入二酐后加入稳定剂亚磷酸三苯酯，加入量为树脂体系总重量的0.1％～0.5％。

本方法严格控制树脂的升温，防止温度过高造成树脂过多降解。加入了稳定剂后，减少了树脂的降解，树脂的粘度值从最初的6万厘泊～7万厘泊下降1万至2万厘泊，最终符合流涎工艺要求。

本发明的聚酰胺酸树脂合成方法的优点为：1、在较短时间内确保树脂得到充分的塑化，体系的均一性得到提高，有利于后工序的加工；2、用本工艺得到的树脂所生产的薄膜厚度偏差减小、颜色均匀、表面光滑，外观符合要求，所制薄膜的拉伸强度等性能指标与普通工艺方法所得薄膜基本相同；3、本工艺方法简单可行，只需要增加普通的恒温水箱及水泵，费用不多。

(四)具体实施方式

实施例1

本聚酰胺酸树脂合成方法实施例1采用有夹套的反应釜，夹套内通入冷却水。从投入二酐开始，反应釜的夹套内持续通入10℃的水并进行搅拌，加料过程中进行粘度检测，当粘度达到7万厘泊时停止加入二酐，加入稳定剂亚磷酸三苯酯，加入量为反应釜内树脂总重量的0.1％，这时向反应釜的夹套内通入45℃的热水，树脂体系的温度升到60℃后保温并继续搅拌5个小时。最后得到粘度为6万厘泊的树脂I，为下一工序备用。

实施例2

本聚酰胺酸树脂合成方法实施例2与实施例1的方法相类似，升温温度不同。从向反应釜内投入二酐开始，反应釜的夹套内持续通入15℃的水并进行搅拌，加料过程中进行粘度检测，当粘度达到7万厘泊时停止加入二酐，加入稳定剂亚磷酸三苯酯，加入量为反应釜内树脂总重量的0.3％，这时向反应釜的夹套内通入50℃的水，树脂体系的温度升到65℃，温度达到后保温并继续搅拌4个小时。最后得到粘度为5万厘泊的树脂II，为下一工序备用。

实施例3

本聚酰胺酸树脂合成方法实施例3与实施例1的方法相类似，升温温度不同。从向反应釜内投入二酐开始，反应釜的夹套内持续通入20℃的水并进行搅拌，加料过程中进行粘度检测，当粘度达到6.5万厘泊时停止加入二酐，加入稳定剂亚磷酸三苯酯，加入量为反应釜内树脂总重量的0.2％，这时向反应釜的夹套内通入55℃的热水，树脂体系的温度升到70℃，温度达到后保温并继续搅拌3个小时。最后得到粘度为4.5万厘泊的树脂III，为下一工序备用。

实施例4

本聚酰胺酸树脂合成方法实施例4与实施例1类似。但树脂体系升温方法不同。从向反应釜内投入二酐开始，反应釜的夹套内持续通入30℃的水并进行搅拌，加料过程中进行粘度检测，当粘度达到6万厘泊时停止加入二酐，加入稳定剂亚磷酸三苯酯，加入量为反应釜内树脂总重量的0.5％，这时向反应釜的夹套内通入55℃的水，树脂体系的温度升到70℃，温度达到后保温并继续搅拌2个小时。最后得到粘度为5万厘泊的树脂IV，为下一工序备用。