[发明专利]高纯度莽草酸分离纯化工艺无效
申请号: | 200810073442.3 | 申请日: | 2008-01-28 |
公开(公告)号: | CN101225043A | 公开(公告)日: | 2008-07-23 |
发明(设计)人: | 缪剑华;袁经权;许旭东;董悦生;杨峻山 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
主分类号: | C07C62/04 | 分类号: | C07C62/04;C07C51/42;A61K36/57 |
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地址: | 530023广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 莽草 分离 纯化 工艺 | ||
1.一种高纯度莽草酸分离纯化工艺,其特征在于:将原料八角或毒八角粉碎后加入乙醇后加热回流,冷却后过滤滤液并在残渣中加入乙醇,再次回流冷却过滤得到滤液,将两次所得滤液合并,旋转蒸发仪减压回收乙醇溶媒,得到浸膏,用水溶解浸膏滤去沉淀,水溶液合并后直接加入碱性阴离子树脂柱(D201-D296),然后用水洗脱,洗脱液弃掉,再倒入乙醇溶液洗脱,洗脱液回收溶媒,最后加入冰乙酸或盐酸的乙醇溶液洗脱,回收乙醇溶液,静置析出沉淀,再用乙醇进行重结晶两次,得到白色结晶性粉末高纯度莽草酸产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度莽草酸分离纯化工艺,其特征在于:将原料八角或毒八角粉碎成10-100目。
3.根据权利要求1所述的高纯度莽草酸分离纯化工艺,其特征在于:加入乙醇溶液后在电热套上加热回流时间大于0.5小时。
4.根据权利要求1所述的高纯度莽草酸分离纯化工艺,其特征在于:最后的洗脱步骤中加入的冰乙酸或稀盐酸的乙醇溶液浓度为5-25%。
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