[发明专利]高对映体纯邻氨基醇的合成方法无效
申请号: | 200810072232.2 | 申请日: | 2008-11-26 |
公开(公告)号: | CN101412679A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 黄培强;黄桃 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C215/10;C07C213/00;C07B53/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 映体纯邻 氨基 合成 方法 | ||
1.对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)氨基酸5a与K2CO3混合溶于水与醇混合溶剂,加入苄基卤代物,加热反应,经分离、 纯化得到苄基保护的化合物6a;
2)化合物6a以THF或MeOH溶剂稀释,与一种还原剂反应,经柱层析后得到化合物 7a;
3)化合物7a以CH2Cl2为反应溶剂,用Swem氧化剂氧化为醛8a,控制反应混合物温度 为-20~0℃,加入C9的格氏试剂发生加成反应,得到化合物9a;所述的格氏试剂为 C9H19MgBr;按摩尔比,化合物7a与格氏试剂的比例为1∶6~10;
4)化合物9a以MeOH为溶剂,用Pd/C催化氢解,分离,纯化得到高对映体纯邻氨基醇 1;
所述氨基酸5a为:
所述化合物6a为:
所述化合物7a为:
所述化合物8a为:
所述化合物9a为:
2.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,按体 积比,水与醇混合溶剂中的水∶醇为1∶2。
3.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,加热 反应的温度为80~100℃,加热反应的时间为15h。
4.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,苄基 卤代物为苄溴或苄氯。
5.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤2)中,化合 物6a以THF或MeOH溶剂稀释,摩尔浓度为0.5mol/L,与一种还原剂反应的温度为0℃, 反应的时间为4h。
6.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤2)中,还原 剂为LAH或NaBH4。
7.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤3)中,化合 物7a在-78℃下以CH2Cl2为反应溶剂,摩尔浓度为0.35mol/L。
8.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤4)中,化合 物9a以MeOH为溶剂,摩尔浓度为0.07mol/L;用Pd/C催化氢解,是用相当于化合物9a质量 分数20%的Pd/C催化氢解24h,Pd/C含Pd10%。
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