[发明专利]高对映体纯邻氨基醇的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810072232.2 申请日: 2008-11-26
公开(公告)号: CN101412679A 公开(公告)日: 2009-04-22
发明(设计)人: 黄培强;黄桃 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C07C215/08 分类号: C07C215/08;C07C215/10;C07C213/00;C07B53/00
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 代理人: 马应森
地址: 361005福*** 国省代码: 福建;35
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 映体纯邻 氨基 合成 方法
【权利要求书】:

1.对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于包括以下步骤:

1)氨基酸5a与K2CO3混合溶于水与醇混合溶剂,加入苄基卤代物,加热反应,经分离、 纯化得到苄基保护的化合物6a;

2)化合物6a以THF或MeOH溶剂稀释,与一种还原剂反应,经柱层析后得到化合物 7a;

3)化合物7a以CH2Cl2为反应溶剂,用Swem氧化剂氧化为醛8a,控制反应混合物温度 为-20~0℃,加入C9的格氏试剂发生加成反应,得到化合物9a;所述的格氏试剂为 C9H19MgBr;按摩尔比,化合物7a与格氏试剂的比例为1∶6~10;

4)化合物9a以MeOH为溶剂,用Pd/C催化氢解,分离,纯化得到高对映体纯邻氨基醇 1;

所述氨基酸5a为:

所述化合物6a为:

所述化合物7a为:

所述化合物8a为:

所述化合物9a为:

2.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,按体 积比,水与醇混合溶剂中的水∶醇为1∶2。

3.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,加热 反应的温度为80~100℃,加热反应的时间为15h。

4.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,苄基 卤代物为苄溴或苄氯。

5.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤2)中,化合 物6a以THF或MeOH溶剂稀释,摩尔浓度为0.5mol/L,与一种还原剂反应的温度为0℃, 反应的时间为4h。

6.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤2)中,还原 剂为LAH或NaBH4

7.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤3)中,化合 物7a在-78℃下以CH2Cl2为反应溶剂,摩尔浓度为0.35mol/L。

8.如权利要求1所述的对映体纯邻氨基醇的合成方法,其特征在于在步骤4)中,化合 物9a以MeOH为溶剂,摩尔浓度为0.07mol/L;用Pd/C催化氢解,是用相当于化合物9a质量 分数20%的Pd/C催化氢解24h,Pd/C含Pd10%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于厦门大学,未经厦门大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810072232.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top