[发明专利]一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法无效
| 申请号: | 200810072071.7 | 申请日: | 2008-11-06 | 
| 公开(公告)号: | CN101440022A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 | 
| 发明(设计)人: | 邹友思;赵军;温庆如;林睿;许锐;林华端 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 | 
| 主分类号: | C07C39/16 | 分类号: | C07C39/16;C07C37/20 | 
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 | 
| 地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一步法 合成 含量 羟基 苯基 甲烷 方法 | ||
1.一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将苯酚加入容器中,水浴加热,待苯酚熔融后,加入磷酸,搅拌,使苯酚与磷酸混合得混合液;
2)在混合液中加入甲醛溶液,反应后,分离出酸,油相用碳酸氢钠中和,再将水与有机相分离,减压蒸馏,除去苯酚与水,冷却、结晶、过滤得产品。
2.如权利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于所述容器为带有电动搅拌、温度计和回流冷凝管的容器。
3.如权利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于按摩尔比,苯酚∶磷酸∶甲醛=(3~5)∶(1~1.25)∶1。
4.如权利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于在步骤2)中,反应的温度为45~55℃,反应的时间为3~5h。
5.如权利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于按质量百分比,甲醛的浓度为37%~40%。
6.如权利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于油相用碳酸氢钠中和至pH值为5.5~6。
7.如权利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羟基二苯基甲烷的方法,其特征在于将步骤2)所得产物再过滤,然后溶解于氢氧化钠溶液,抽滤除去不溶物,向滤液中加入盐酸,调pH为4~5,产品酚析出,抽滤,即得纯化产品。
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