[发明专利]一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810071923.0 申请日: 2008-10-10
公开(公告)号: CN101367049A 公开(公告)日: 2009-02-18
发明(设计)人: 袁友珠;杨宏伟;汤丁亮 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: B01J29/89 分类号: B01J29/89;C07D301/10;B01J23/52
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 代理人: 陈永秀;马应森
地址: 361005福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烯 气相环 氧化 制环氧 丙烷 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂,其特征在于其化学组成为mAu/Ti-HMS,m为金在催化剂中的质量分数,Ti-HMS为钛硅固体氧化物,为一种含钛的硅基介孔材料;催化剂中各组分的含量按质量比计算,钛硅固体氧化物为96.0%~99.7%,金为0.3%~4.0%。

2.如权利要求1所述的一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂,其特征在于按摩尔比,钛硅固体氧化物中,硅∶钛为5~80∶1。

3.如权利要求2所述的一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂,其特征在于按摩尔比,钛硅固体氧化物中,硅∶钛为10~40∶1。

4.如权利要求1所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)取四乙氧基硅烷、有机钛化合物、乙醇和异丙醇搅拌混合均匀得溶液A,有机钛化合物选自钛酸四正丁酯或四异丙氧基钛;

2)将有机伯胺结构导向剂溶于盐酸水溶液中,得溶液B;

3)将溶液A加到溶液B中,搅拌后得到白色胶体状物;

4)将上述步骤所得白色胶体状物静置陈化,抽滤后将白色固体用水洗涤、干燥,焙烧,即得到白色粉状载体Ti-HMS;

5)按质量比,钛硅固体氧化物为96.0~99.7%,金为0.3~4.0%的配比,取0.01mol/L氯金酸水溶液,调节溶液pH值为7.0,加入Ti-HMS载体,保持溶液pH值为7.0,搅拌后进行抽滤,洗涤,干燥,焙烧,得粉末状催化剂mAu/Ti-HMS。

5.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,各组分的摩尔比为四乙氧基硅烷∶有机钛化合物∶乙醇∶异丙醇=1∶0.2~0.0125∶6.5∶1。

6.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,按摩尔比,盐酸水溶液的浓度为0.005~0.05mol/L。

7.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,按摩尔比,盐酸水溶液的浓度为0.01mol/L。

8.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,各组分的摩尔比为伯胺∶水∶氯化氢=0.027~0.054∶36∶0.02;有机伯胺结构导向剂的分子式为CxHyNH2,其中x=7~18,y=2x+1,优选十二胺、十四胺、十六胺中的一种。

9.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)中,静置陈化的温度为20~40℃,静置陈化的时间为15~24h,干燥的温度为50~60℃,焙烧的温度为550~650℃,焙烧的时间为4~6h。

10.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤5)中,搅拌的温度为60~70℃,搅拌的时间为1~1.5h,干燥的温度为50~100℃,焙烧的温度为300~350℃,焙烧的时间为3~4h。

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