[发明专利]一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200810071923.0 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101367049A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 袁友珠;杨宏伟;汤丁亮 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D301/10;B01J23/52 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 陈永秀;马应森 |
地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 气相环 氧化 制环氧 丙烷 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂,其特征在于其化学组成为mAu/Ti-HMS,m为金在催化剂中的质量分数,Ti-HMS为钛硅固体氧化物,为一种含钛的硅基介孔材料;催化剂中各组分的含量按质量比计算,钛硅固体氧化物为96.0%~99.7%,金为0.3%~4.0%。
2.如权利要求1所述的一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂,其特征在于按摩尔比,钛硅固体氧化物中,硅∶钛为5~80∶1。
3.如权利要求2所述的一种丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂,其特征在于按摩尔比,钛硅固体氧化物中,硅∶钛为10~40∶1。
4.如权利要求1所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取四乙氧基硅烷、有机钛化合物、乙醇和异丙醇搅拌混合均匀得溶液A,有机钛化合物选自钛酸四正丁酯或四异丙氧基钛;
2)将有机伯胺结构导向剂溶于盐酸水溶液中,得溶液B;
3)将溶液A加到溶液B中,搅拌后得到白色胶体状物;
4)将上述步骤所得白色胶体状物静置陈化,抽滤后将白色固体用水洗涤、干燥,焙烧,即得到白色粉状载体Ti-HMS;
5)按质量比,钛硅固体氧化物为96.0~99.7%,金为0.3~4.0%的配比,取0.01mol/L氯金酸水溶液,调节溶液pH值为7.0,加入Ti-HMS载体,保持溶液pH值为7.0,搅拌后进行抽滤,洗涤,干燥,焙烧,得粉末状催化剂mAu/Ti-HMS。
5.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,各组分的摩尔比为四乙氧基硅烷∶有机钛化合物∶乙醇∶异丙醇=1∶0.2~0.0125∶6.5∶1。
6.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,按摩尔比,盐酸水溶液的浓度为0.005~0.05mol/L。
7.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,按摩尔比,盐酸水溶液的浓度为0.01mol/L。
8.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,各组分的摩尔比为伯胺∶水∶氯化氢=0.027~0.054∶36∶0.02;有机伯胺结构导向剂的分子式为CxHyNH2,其中x=7~18,y=2x+1,优选十二胺、十四胺、十六胺中的一种。
9.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)中,静置陈化的温度为20~40℃,静置陈化的时间为15~24h,干燥的温度为50~60℃,焙烧的温度为550~650℃,焙烧的时间为4~6h。
10.如权利要求4所述的丙烯气相环氧化制环氧丙烷的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤5)中,搅拌的温度为60~70℃,搅拌的时间为1~1.5h,干燥的温度为50~100℃,焙烧的温度为300~350℃,焙烧的时间为3~4h。
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