[发明专利]一种含偕胺肟基和羧基的球形纤维素螯合吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含偕胺肟基和羧基的球形纤维素螯合吸附剂，其特征在于：原材料：按照质量百分数：

球形纤维素珠体：2.0％～8.0％

丙烯腈：2.5％～20％

引发剂：0.01％～2.1％

蒸馏水：30％～50％

氢氧化钠溶液：10％～30％

羟胺盐：4％～12％

无水碳酸钠：3％～10％

溶剂：10％～40％；

所述球形纤维素珠体平均孔径为5～30nm，比表面积为120～650m²/g，含水率为50％～ 75％；

所采用的溶剂选自水或甲醇中一种，或者是甲醇与水按照任意体积比的混合溶液；

所述引发剂选自过硫酸钠、过磷酸钠、过硫酸钾、硝酸铈铵、硝酸铈铵/硝酸、Fe³⁺、 V⁵⁺、Cr⁶⁺、Fe³⁺/硫脲、Fe³⁺/Fe²⁺或H₂O₂/Fe²⁺中的一种或几种；

羟胺盐为盐酸羟胺或硫酸羟胺；

所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L；

以上各原料配方的质量百分数总和为100％；

制备步骤为：

1)接枝共聚：在配备有搅拌、冷凝回流装置和内设恒温系统的自动加料装置的反应器中， 加入球形纤维素珠体，蒸馏水和引发剂，50～70℃范围内搅拌10～15min后，加入计算 量的丙烯腈，反应30～210min后，降至常温，保温静置，取出过滤，水洗、丙酮洗、乙 醚洗，于50℃下干燥至恒定质量，即得到纤维素珠体和丙烯腈的接枝共聚物；

2)皂化：在配备有搅拌、冷凝回流装置和内设恒温系统的自动加料装置的反应器中，加入 上述干燥后的接枝共聚物和计量的氢氧化钠水溶液，在70～80℃下慢搅60min，恒温静 置60min，使得反应物充分反应；反应结束后取出，水洗，晾干，得到含羧基的皂化产 物；

3)偕胺肟化：在配备有搅拌、冷凝回流装置和内设恒温系统的自动加料装置的反应器中， 加入羟胺盐、无水碳酸钠和溶剂，反应温度为5～40℃，搅拌，待完全溶解，以1～5℃ /min的速度将温度升至60～90℃，加入上述皂化产物，并将转速控制在200r/min，反 应1～8h后，降至常温，即可得到不同粒径的偕胺肟化球形纤维素螯合吸附树脂，该工 艺步骤可在常压下进行。