[发明专利]一种连续制备纳米银的装置和纳米银的连续制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米银的连续制备方法，尤其是涉及一种采用植物还原法连续制备纳米银的装置和纳米银的连续制备方法。

背景技术

纳米级的单质银颗粒因其独特的理化性质，在抗菌、催化、能源、磁性和防护材料等领域有着广泛的应用前景，其制备方法一般以物理法和化学法为主。尽管目前国内外对这两种方法的研究较为充分，工艺技术也较为成熟，但是它们存在着生产成本较高和易污染环境等缺点。生物还原法是近年来发展起来的一种用于制备金属纳米颗粒的一种方法，该方法具有诸多优点，如原料生物质来源广泛，环境友好且可再生，还原过程条件温和，不用外加其它化学还原剂，所获得的纳米颗粒稳定性好等等。生物还原法又分为微生物还原法和植物还原法。微生物法虽然能克服物理法和化学法生产成本较高，易污染环境等缺点，但是存在还原速度较慢，微生物的获得(通过发酵等)比较麻烦等缺点。植物还原法由于其生物质的来源广泛且简单，更加具有产业开发的价值。

目前已发现了可以利用紫花苜蓿等植物生物质来制备银纳米颗粒，如Shankar等(Biotechnol.Prog.2003，19，1627-1631)报道了利用天竺葵的煮液还原制备银纳米颗粒。Gardea-Torresdey等(Langmuir 2003，19，1357-1361)报道了利用紫花苜蓿活的植物或生物质来合成银纳米颗粒。Chandran等(Biotechnol.Prog.2006，22，577-583)报道了利用库拉索芦荟的煮液来还原制备银纳米颗粒。但已有的这些研究大多数只停留在简单的摇瓶间歇制备阶段，在间歇制备过程中，由于反应器内宏观液体的传质和传热效果较差，对纳米颗粒的制备有潜在的不利影响，而且随着反应器容积的增大，釜内温度和浓度的均一性更加难以实现。因此，利用间歇合成方式难以实现高质量纳米晶体的可控合成和大规模制备。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种连续制备纳米银的装置和纳米银的连续制备方法。所制得的银纳米颗粒主要呈球形，平均粒径为3～80nm，颗粒分散性好。

所述的连续制备纳米银的装置设有2个恒流泵或注射泵、三通管、管式反应器和加热器。三通管的一端连接管式反应器的进口端，三通管的另二端分别连接2个恒流泵或注射泵，用于输送原料液至反应器，管式反应器置于加热器中。

三通管可为Y型或T型三通管，三通管的内径最好为0.05～5mm。

管式反应器管径最好为0.01～5mm。

所述的纳米银的连续制备方法包括以下步骤：

1)取樟科植物制取植物水提取液；

2)配制银前驱体溶液；

3)取等同体积的植物水提取液和银前驱体溶液，加入到反应装置中反应，所得反应液即纳米银溶胶。

所述的樟科植物可选自芳樟、鳄梨、天竺桂等中的至少一种。植物水提取液的制取可采用浸取法或热煮法。植物水提取液的浓度最好为5～100g/L。

所述的银前驱体溶液为硝酸银或银氨溶液等。银前驱体溶液的浓度最好为0.001～0.1mol/L。所述反应的温度最好为30～100℃，反应流速最好为0.01～10.0mL/min。

本发明通过将管式反应器应用于金属离子的植物生物质还原进行纳米颗粒的连续制备，不仅可以解决间歇制备过程中出现的传热、传质难控制的缺点，而且操作简单，银纳米颗粒在管式反应器中连续合成，通过增加管式反应器管子数量或延长运行时间即可实现较大规模的生产，有效避免了传统反应器在放大过程中出现的一系列问题。且生物质原料来源广泛、环境友好可再生，过程不需外加其它化学还原剂，成本较低，易于实现工业化。所制得的银纳米颗粒主要呈球形，平均粒径位于3～80nm，颗粒分散性好。

附图说明

图1为本发明实施例中制备纳米银的装置结构示意图。

图2为实施例1制备的纳米银的TEM图，图中标尺为100nm。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

参见图1，制备纳米银的装置包括2个恒流泵1、三通管2、管式反应器3和油浴加热器4。三通管2的一端连接管式反应器3的进口端，另二端通过硅胶管分别连接2个恒流泵1，2个恒流泵1的另一端通过硅胶管分别接到装有植物水提取液A和银前驱体溶液B的容器内，管式反应器3置于油浴加热器4中。恒流泵、三通管、管式反应器和加热器等均可采用现有的产品。