[发明专利]太阳能级多晶硅的提纯装置及提纯方法

权利要求书

1.太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于，采用太阳能级多晶硅的提纯装置，所述太 阳能级多晶硅的提纯装置设有真空系统、熔炼系统和定向凝固系统；真空系统设有机械旋片 泵、萝茨泵和油扩散泵，机械旋片泵分别与萝茨泵和油扩散泵连接；熔炼系统设有真空室、 二次加料器、观察窗、可升降的旋转通气装置、感应线圈和石墨坩埚，二次加料器和观察窗 设于真空室上部，可升降的旋转通气装置设于真空室中部，旋转通气装置的中心为进气口， 感应线圈设于石墨坩埚上，石墨坩埚设于真空室内；定向凝固系统设于真空室的下部，定向 凝固系统设有电阻丝加热保温炉、石墨模具、保温炉支架、水冷铜盘、可控速的升降杆，石 墨模具设于电阻丝加热保温炉中，保温炉支架设于电阻丝加热保温炉外部，水冷铜盘设于石 墨模具底部，可控速的升降杆与水冷铜盘底部连接；

所述太阳能级多晶硅的提纯方法包括以下步骤：

1)选择工业硅为原料；

2)启动电阻丝加热保温炉的加热器，按上、中、下3个温区段设定温度分别为1450～ 1500℃、1250～1350℃、1050～1150℃；

3)将工业硅放入石墨坩埚中，关闭真空室，打开机械旋片泵进行抽真空，当真空室内的 真空度达到10Pa以下时，接通加热电源，感应线圈内通以交流电，石墨坩埚开始感应生热， 对坩埚内的硅原料进行预热，当温度上升到600℃时，由于硅的电阻率急剧下降，导电性增 强，硅自身感应生热，当温度达到1415℃，硅开始熔化，一直到硅完全熔化，开启油扩散泵 的电源进行预热；

4)当硅液的温度达到1600～1700℃时，将旋转通气装置下降到硅液表面进行预热，预 热的时间为5～10min；预先调配好的气体为Ar或N₂+水蒸气+O₂，所述Ar或N₂+水蒸气+ O₂的体积百分比为Ar或N₂∶水蒸气∶O₂＝95％～99％∶0％～3％∶0％～2％；从旋转通气装 置入口处通入预先调配好的气体；

5)然后将旋转通气装置放到石墨坩埚中，启动旋转按钮，一边旋转搅拌一边通气；

6)待通气完成后，关闭旋转按钮，升起旋转通气装置，并关闭气源，同时启动萝茨泵 14，当真空度达到10^-1Pa时，启动扩散泵，进行抽真空除磷并保温；

7)水冷铜盘中通入循环水，然后将熔炼完成的硅液4浇注入模具9中，在保温炉中，启 动升降杆，带动模具9向下移动，将硅中的金属杂质往上迁移，去除金属杂质；

8)最后待定向凝固完成后破真空取出硅锭，切去上部金属杂质含量高的部分，得提纯的 太阳能级多晶硅。

2.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于水冷铜盘的中间设有4 个孔。

3.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于多晶硅为块状或粉状。

4.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于加热电源的功率为50～ 150kW。

5.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤3)中，所述所 述Ar或N₂+水蒸气+O₂的体积百分比为Ar或N₂∶水蒸气∶O₂＝97.5％～98.5％∶1％～1.5％∶ 0.5％～1％。

6.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于将通气装置放到石墨坩 埚中离底部10mm的位置，旋转的速度为30～150rpm；通气的量为1～4L/min，通气的时间 为30～90min。

7.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于启动扩散泵，进行抽真 空除磷的真空度为1.2×10^-2～5.3×10^-2Pa，保温的时间为60～150min。