[发明专利]气体氧化法制备桐壳基活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性炭制备方法，具体说涉及一种利用具有氧化性的气体，将油桐种子榨取桐油时产生的桐壳制备成活性炭的方法。

背景技术

活性炭是一种具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积和优异的吸附性能的含碳物质，它表面具有含氧、氮、硫等元素的官能团，化学、物理性质稳定，可以在不同温度、酸碱度中使用，不溶于水和其他绝大部分溶剂。因此，活性炭作为一种优良的吸附剂，已广泛应用于环境保护、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。

目前，活性炭制备原料主要有木材和煤炭等两大类，如中国专利申请20041002285.X公开了一种用褐煤渣生产活性炭的方法。但随着人们对资源、环保意识的增强，以固体废弃物为原料代替木材和煤炭制备活性炭受到广泛关注，如中国专利申请200710062150.5公开了一种用秸杆生产活性炭的工艺；中国专利申请200710015048.X公开了一种沙草秸杆活性炭的制备方法；中国专利申请99114419.8公开了一种利用秸杆和锯屑制造车用活性炭的方法，但这些原料存在着含碳量低、灰分高和杂质多的缺陷。我国桐油的产量居世界首位，桐壳是生产桐油过程产生的主要废弃物，从理论看，桐壳中粗纤维含量约为50％，糠醛含量在10％以上，可作为饲料利用。但由于作为动物饲料使用前必须经过脱毒处理，提高了饲料的成本，从而限制了推广应用，大量的桐壳仍作为废弃物被丢掉，这既浪费了生物质资源，又污染了环境，同时也加大了桐油的生产成本。前期的元素分析结果表明，桐壳废弃物的碳含量高(一般在48.5％左右)、灰分低，有望成为制备活性炭的新原料之一。因此，建立一种利用原料来源广泛、价格低廉的且含碳量高的桐壳来制备活性炭的制备成为重要的课题。

由于原料为农林废弃物，成本低且制备过程简单、节能，因此，利用桐壳制备活性炭既解决了废弃桐壳给桐油工业所带来的环境问题，实现了固体废弃物的资源化，又可为水处理工业提供一种低廉、高效的活性炭吸附材料。

发明内容

本发明的目的是利用来源广、价格低廉的且含碳量高的桐壳为原料，以水蒸气、二氧化碳、氧气或空气等氧化性气体为活化剂进行物理活化的方法，制备出各项物性指标均达到国家优质活性炭标准的活性炭。采用的技术方案是：

1)在连续通入速率为200～300mL/min的N₂保护下，于经加热高温炉中将经过破碎、洗净的桐壳进行加热炭化，加热炭化温度控制在400～600℃之间，加热炭化时间控制在90～130min之间，以除去其中的可挥发成分，生成富碳的炭化物。

2)继续升温至800～900℃之间，通入水蒸气、二氧化碳、氧气或空气的氧化性气体，与炭化物发生活化反应，使之在炭化物内部形成发达的微孔结构。经0.5～24h活化反应后，即制备出本发明所述的活性炭。通入水蒸气或氧化性气体的速率为300～600mL/min。

附图说明

图1是气体氧化法制备桐壳基活性炭的方法流程图。

具体实施方式

实施例1

1)取500克的桐壳进行破碎(100目)，用水洗净，沥干后置于高温加热炉中。以200mL/min的速率先通入N₂ 10min后，启动加热至500℃，保持通入N₂，并维持温度100min，进行加热炭化，以除去其中的可挥发成分，生成富碳的炭化物。

2)继续升温至850℃，以600mL/min的速率通入水蒸气气体，与炭化物发生活化反应。经4h活化反应后，即制备出本发明所述的活性炭。

实施例2

1)取500克的桐壳进行破碎(120目)，用水洗净，沥干后置于高温加热炉中。以300mL/min的速率先通入N₂15min后，启动加热至600℃，保持通入N₂，并维持温度130min，进行加热炭化，以除去其中的可挥发成分，生成富碳的炭化物。

2)继续升温至900℃，以500mL/min的速率通入过滤、不含颗粒的空气气体，与炭化物发生活化反应。经20h活化反应后，即制备出本发明所述的活性炭。

实施例3

1)取500克的桐壳进行破碎(90目)，用水洗净，沥干后置于高温加热炉中。以250mL/min的速率先通入N₂15min后，启动加热至450℃，保持通入N₂，并维持温度110min，进行加热炭化，以除去其中的可挥发成分，生成富碳的炭化物。