[发明专利]非线性光学晶体钒酸镧钙及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种非线性光学晶体钒酸镧钙的制备方法，其特征在于：所述的钒酸镧钙晶体采用提拉法制备，所述晶体的化学式为Ca₉La(VO₄)₇，属三方晶系，R3cH空间群，晶胞参数a＝10.8987(5)，c＝38.1470(10)，密度3.31g/cm³；所述的钒酸镧钙晶体采用提拉法生长单晶，生长温度为1500～1550℃，生长气氛为惰性气体气氛；所述的惰性气体为氮气或氩气。

所述钒酸镧钙晶体制备步骤为：

(1)高纯多晶原料合成：按Ca₉La(VO₄)₇化学计量比准确称取药品：La₂O₃、CaCO₃、NH₄VO₃，即La₂O₃∶CaCO₃∶NH₄VO₃的摩尔比为1∶18∶14，将所称取的药品放入刚玉研钵中研磨均匀、压片，然后进行高温烧结；所述高温烧结的温度为800～1000℃，烧结的时间为：4～10小时，制备成高纯多晶原料；

(2)单晶生长：采用提拉法，以铱金坩埚作为晶体生长的容器，将已经制备好的高纯多晶原料装入铱金坩埚，在惰性气体气氛下进行单晶提拉，生长速度为0.8～2.0mm/h，晶体转速为12～30r/min，透过单晶提拉炉上的石英观察窗观察晶体生长时光圈及生长趋势的变化情况，并通过欧陆表调节电势的升降及其变化速率，所述电势的升降范围为100～1500mV，变化速率范围为0～200mV，以控制晶体生长形态；

(3)晶体退火：当晶体生长结束后，将晶体提升并脱离熔体，调整晶体高度，使其高出熔体表面0.5～5mm，然后缓慢退火至室温，降温速率为5～60℃/h，得到钒酸镧钙晶体。

2.根据权利要求1所述的非线性光学晶体钒酸镧钙的制备方法，其特征在于：所述La₂O₃纯度99.99％，所述CaCO₃纯度99.5％，所述NH₄VO₃纯度99.5％。