[发明专利]一种脂肪族羧酸回收方法无效
申请号: | 200810070708.9 | 申请日: | 2008-03-03 |
公开(公告)号: | CN101525284A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 吴荣汉;王荣赐 | 申请(专利权)人: | 艾博特(厦门)设备工程有限公司 |
主分类号: | C07C51/48 | 分类号: | C07C51/48;C07C51/46;C07C53/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 羧酸 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种萃取技术和共沸蒸馏技术的联合应用的方法,具体地涉及一种联合应用萃取技术和共沸蒸馏技术的回收脂肪族羧酸方法。
背景技术
在芳香族羧酸制造中,通常由单烷基苯、二烷基苯、三烷基苯等经液相氧化而制成芳香族单羧酸、芳香族二羧酸、芳香族三羧酸,脂肪族羧酸通常作为芳香族羧酸氧化反应的溶解剂,在芳香烃经液相氧化制造芳香族羧酸的氧化反应中,其催化剂通常为钴、锰等过渡性金属化合物,而助催化剂通常是溴化合物。液相氧化的压力通常在10-18kg/cm2g,温度通常为180~220℃。氧化反应所产生的热由氧化反应器顶部的蒸汽带出,并回收热量。
芳香族羧酸的制造一般是在含有脂肪族羧酸的反应介质中进行,其中芳香烃被压缩空气或者纯氧氧化成芳香族羧酸及水,形成了芳香烃、脂肪族羧酸、脂肪族羧酸酯和水的混合蒸汽。该混合蒸汽由反应器顶部排出经冷凝后除一部分循环回反应器外,其余的为除去氧化反应所生成的水而引入共沸蒸馏系统中,其中亦对芳香烃和脂肪族羧酸酯做回收处理,回收的脂肪族羧酸被重新循环回反应系统做溶剂使用。
现有的分离方法为在较难蒸馏分离的混合溶液中添加一种能与某一组分形成共沸混合物(如共沸剂)的方法。如图1所示,传统的脂肪族羧酸回收的方法为直接将含有脂肪族羧酸和水的待分离混合物流14加入共沸蒸馏塔2,在共沸剂的作用下进行共沸蒸馏,共沸蒸馏塔所需的热量由蒸汽通过再沸器5提供,得到主要组分为脂肪族羧酸的塔底溶液21以及主要组分为水和共沸剂的塔顶馏分22;芳香烃由管线23从共沸蒸馏塔中段侧采并进行回收;而后将共沸蒸馏塔2的塔顶馏分22经由使用冷却水的冷凝器3冷凝后引入油水分离罐4中分离,得到分成水相和有机相两相的冷凝液;而后将一部分有机相41返回共沸蒸馏塔2作为共沸剂循环使用,另一部分有机相43引到系统外作脱除脂肪族羧酸酯处理,并通过物流47重新引入油水分离罐4循环利用;整个回收过程中损失的共沸剂由物流46补充,水相45将在脱除有机物的处理后直接排到系统外的废水处理系统中。由于传统的脂肪族羧酸回收的方法把芳香族羧酸制造工艺中所有待分离混合物流直接引入共沸蒸馏塔进行共沸蒸馏,蒸汽耗用量较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少共沸蒸馏中蒸汽用量的脂肪族羧酸回收方法。本发明通过萃取技术的使用降低了共沸蒸馏塔进料中水的含量,即降低了待蒸馏的水的总量,从而达到了节省共沸蒸馏蒸汽用量的目的,以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下:
一种脂肪族羧酸回收方法,包括步骤A~B:
A:将主要组分为水、脂肪族羧酸的待分离混合物流在萃取塔内用萃取剂进行萃取分离,得到包括脂肪族羧酸和萃取剂的塔顶组分以及含水量较大的塔底溶液;
B:将在步骤A中得到的塔顶组分加入共沸蒸馏塔,在与步骤A中所使用的萃取剂为相同组分的共沸剂作用下进行共沸蒸馏,得到主要组分为脂肪族羧酸的塔底溶液以及主要组分为水和共沸剂塔顶馏分;
所述待分离混合物流还可以包括芳香烃、脂肪族羧酸酯。
本发明中的待分离混合物流中也可含有不对共沸蒸馏产生本质影响的其他物质。
所述的脂肪族羧酸为含碳原子数2-6的脂肪族羧酸,如醋酸、丙酸、丁酸、异丙酸等,优选为醋酸。
所述待分离混合物流中的脂肪族羧酸酯通常为上述脂肪族羧酸形成的酯,如醋酸甲酯、丙酸甲酯等。
所述芳香烃优选为烷基芳香烃,更优选为单烷基苯、二烷基苯、三烷基苯,最优选为对二甲苯。
步骤A中所述萃取剂的用量为待分离进料量的1.5~2.5倍。
为实现最优的分离去除水的目的,本发明关键为步骤A中的萃取剂的选用。萃取剂的选择一般遵循以下要求:
(1)萃取剂与原溶液的溶剂不能互溶;
(2)萃取剂的选择性要高;
(3)萃取剂与原料液中相关组分不发生化学反应;
(4)萃取剂一般还应具有较大的密度差,界面张力适中,溶剂黏度低,腐蚀小、安全无毒等特点。
在遵循以上要求的条件下,对具体选用何种萃取剂并不做特别的限制,可以是单一的组分,亦可以为含两种或两种以上组分的混合物。为满足经济性的要求,萃取塔底脂肪族羧酸的含量应控制在0.5wt%以下,萃取剂的含量控制在0.6wt%以下。为更好的降低物料的流失,萃取塔塔底物料可转入另一精馏塔中进行回收有机物处理。
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