[发明专利]一种用于检测PVC制品中增塑剂的萃取剂无效
申请号: | 200810070305.4 | 申请日: | 2008-09-17 |
公开(公告)号: | CN101363782A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | 周冕;黄强;宋磊;刘守琼;王娇娜;毛明英 | 申请(专利权)人: | 重庆市计量质量检测研究院 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所 | 代理人: | 涂强 |
地址: | 400020重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 pvc 制品 增塑剂 萃取 | ||
(一)、技术领域
本发明涉及一种从某种物质中溶取某一物质的萃取剂,特别是一种PVC制品中获取增塑剂的萃取剂。
(二)、背景技术
PVC制品是指以聚氯乙烯为主要原料并添加增塑剂和其他塑料助剂制成的塑料制品。其中增塑剂因为能使高分子材料制品塑性增加、改进其柔软性、延伸性和加工性等,在塑料助剂中占的比例最大。常用的增塑剂主要有邻苯二甲酸酯类(如邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等)、已二酸类(如己二酸二丁酯(DBA)、己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)等)、磷酸酯类(如磷酸二苯异辛酯(DPOP))和环氧化合物类(如环氧大豆油)等。增塑剂加入到PVC聚合物中的量依据所需的特性而不同,根据最终用途,增塑剂的量在15-60%之间变化,对大多数柔性应用来说典型的范围是35-40%。这些增塑剂与塑料分子之间由氢键和范德华力联接,彼此保留各自相对独立的化学性质,随着时间的推移,它会从塑料中转移到外境,对环境和人类造成潜在的危害。动物实验显示,DEHA能令动物诱发肝癌;为此,欧盟将已二酸酯类增塑剂列为影响生物繁衍的有害物质。生态和环境科学委员会(CSTEE)也对柔性PVC材质的儿童用品作了分析,结果显示儿童在使用柔性PVC材质的产品时接触两种邻苯二甲酸盐(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和DEHP)所引起的风险,可能会对肝、肾和睾丸产生负面效应。因此,委员会在颁布的92/59/EC中禁止将邻苯二甲酸盐添加到能放入嘴中的儿童玩具和物品中。另外,我国颁布的《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》(GB9685-2003)未将DEHA列为可添加到食品用PVC制品中的增塑剂。为了防止及避免增塑剂对人体造成危害,研究开发一种快速检测PVC制品中增塑剂的方法意义十分重大。
目前,检测PVC制品中增塑剂含量的方法一般采用气相色谱法和气-质联用(GC-MS)法。这些方法中,必不少的有一个从PVC制品的样品中萃取出增塑剂的步骤,在这个步骤中,传统的萃取剂一般是增塑剂的良溶剂,例如:异丙醇、异辛烷或正已烷。虽然它们能够很好地溶解增塑剂,但是,由于高分子量的PVC制品本身结构的致密性,导致这些溶剂不能很好地渗透到PVC制品内部与增塑剂充分接触,严重影响增塑剂的萃取效率,导致萃取时间非常长。一般情况下,充分萃取时相对提取率为30-50mg.g-1,需要花2小时左右,这严重影响了检测的效率。
(三)、发明内容
本发明的目的就是提供一种用于检测PVC制品中增塑剂的萃取剂,它可以显著地缩短萃取时间,明显提高增塑剂的提取率,适用于检测PVC制品中已二酸酯类、邻苯二甲酸酯类等增塑剂含量的任何方法。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的,它是由主萃取剂与辅助萃取剂均匀混合而成,主萃取剂是异丙醇、异辛烷、正已烷中的一种,辅助萃取剂是二氯甲烷;主萃取剂与辅助萃取剂的体积比是:(1:1)~(10:1)。
在本发明中,二氯甲烷属高分子材料的溶胀剂,作为辅助萃取剂,可以分别用三氯甲烷、氯仿、乙醚等高分子材料的溶胀剂进行替代,也能达到同样的目的及技术效果。本发明就是将传统的萃取剂与辅助萃取剂相混合,形成新的萃取剂。由于二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿或乙醚等高分子溶胀剂与PVC等高聚物相接触后,会迅速破坏高分子的二级结构,增强了PVC等分子的活动能力,并使PVC材料迅速溶胀,这样,被提取的增塑剂的小分子极容易迁移到PVC材料表面,同时,PVC的溶胀使主萃取剂异丙醇、异辛烷、正已烷等良溶剂更好地渗透到PVC材料的内部,使主萃取剂与增塑剂充分接触,增大交换面积,明显提高了增塑剂的提取效率。萃取时间在20分钟左右,提取效率至少提高25%,最高可达到200%。
由于采用了上述技术方案,本发明可以显著地缩短萃取时间,明显提高增塑剂的提取率,适用于检测PVC制品中已二酸酯类、邻苯二甲酸酯类等增塑剂含量的任何方法。
(四)、附图说明
本发明的附图说明如下:
图1是以正已烷与二氯甲烷为萃取剂,其体积比对DEHA的相对提取率影响的关系图;
图2是以异丙醇与二氯甲烷为萃取剂,其体积比对DEHA的相对提取率影响的关系图;
图3是以异辛烷与二氯甲烷为萃取剂,其体积比对DEHA的相对提取率影响的关系图。
(五)、具体实施方式
下面结合实施例、实验例及附图对本发明作进一步说明:
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