[发明专利]纳米级盐基性铅盐制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于盐基性铅盐制备工艺，制别是涉及一种纳米级盐基性铅盐的制备工艺。

背景技术

现有技术中，盐基性铅盐是聚氯乙烯(PVC)加工热稳定剂中最常用的一种，国内外生 产盐基性铅盐已有数十年历史。由于其在水相中晶型易于长大的特性，市售产品晶型较大， 细度多在200目左右，在PVC加工过程中表现出分散性差，如在挤出口模上易析出、PVC 制品表面常有不分散白点，从而影响制品的外观和品质；此外，由于盐基性铅盐的亲水性能， 易导致运输和贮存中的吸潮和结团，使用过程中也容易发生分散性，稳定性差等问题。

为了控制盐基性铅盐的粒径，使其分散性能有所提高，欧洲及日本等国家公开的专利技 术通常在反应过程中加入成核剂(如氧化硅、碳酸钙)和有机酸盐的水乳液来控制晶型以提 高产品的性能；由于成核剂(如氧化硅、碳酸钙)本身的细度难以控制，脂肪酸盐的水乳液 是水均匀性，不能从根本上阻断晶型的增长，故性能不可能有根本改善；国内也有利用晶体 已长大的盐基性铅盐，采用超声波、高速搅拌、球磨等物理方法来实现微晶的专利报道。但 它们在工艺上均存在重复加工、费用高、生产操作性能差等问题；国内目前采用的复合微晶 三盐基硫酸铅的制备方法，采用的无机晶型控制剂(如硅灰石粉、高岭土、碳酸钙等)，其含 量高(10.2％～34.0％)，粒度较大，产品只适合制造中低端PVC制品或低端复合铅盐原料。

发明内容

本发明的目的是提供的一种纳米级盐基性铅盐制备工艺，该工艺能有效解决粒径可控、 运输贮存过程中的吸水结团、生产过程中的分散性、稳定性等关键技术，从根本上提高纳米 级盐基性铅盐在PVC树脂中的分散性和相融性以及产品的热稳定性能。

本发明可以通过以下技术方案来加以实现：

纳米级盐基性铅盐制备工艺，其特征在于，所述的制备工艺包括以下步骤：

(1)黄丹水磨或制浆，采用不锈钢离心磨伴水研磨，黄丹与水的重量比为1.0∶4.0±0.5范围 内；

(2)催化反应，加入冰醋酸作为催化剂，其中：冰醋酸的用量为黄丹量的0.3％～1.5％；再 加入硫酸、亚磷酸或邻苯二甲酸进行催化反应，反应温度为60℃～95℃范围内；

(3)粒径控制，催化反应完成后2小时内，加入粒径控制剂，粒径控制剂为黄丹重量的 0.5～2.0％范围内，搅拌反应0.5小时完成盐基性铅盐粒子的包覆处理；

(4)脱水及母液水循环，采用离心机或板框压滤机脱水处理；母液水循环用于水磨或制浆 工序以及催化反应工序；

(5)干燥成型，滤饼既可选择旋转闪蒸干燥机干燥成型；也可先进行静态干燥，再粉碎风 选成型。

所述的纳米级盐基性铅盐制备工艺，其特征在于，制备的纳米三盐基硫酸铅含量(以PbO 计)大于或等于88.0％；制备的纳米二盐基亚磷酸铅含量(以PbO计)大于或等于88.0％， 制备的纳米二盐基邻苯二甲酸铅含量(以PbO计)大于或等于80.0％。

所述的纳米级盐基性铅盐制备工艺，其特征在于，所述的粒径控制剂包括烷基苯磺酸钠、 硬脂酸、硬脂酸铵、硬脂酸酰胺、季戊四醇酯、单硬脂酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、钛酸酯 偶联剂、铝酸酯偶联剂、白油、54-62号石蜡、C₁₂～C₁₈醇中的一种或两种以上的助剂均可复 配组合。

附图说明

图1为纳米级盐基性铅盐制备工艺的工艺流程图。

具体实施方式：

以下结合附图对本发明的技术方案作进一步描述：

黄丹水磨或制浆：在常温下，粒径不均匀的黄丹粉末经送料绞龙送至研磨机，在伴水浸 润下经充分研磨细化后进入反应釜；研磨前在反应釜内加入适量的水，启动搅拌和不锈钢循 环泵，反应釜选用ICr18Ni9Ti材料；磨浆完备后反应釜内黄丹与水的重量比控制在1.0∶4.0 ±0.5范围内；

催化反应：当温度升至60℃±2℃范围内停止加热；加入黄丹重量的0.3～1.0％的冰醋酸 作催化剂，再缓慢加入浓硫酸或亚磷酸或邻苯二甲酸(硫酸量为黄丹四分之一的摩尔数，亚 磷酸、邻苯二甲酸均为黄丹的三分之一的摩尔数)进行反应，反应温度控制在60～90℃之间； 用洁净烧杯(500mL)取样，观察反应浆粒在杯底是否沉淀有黄丹颗粒，每间隔2分钟取样 五次，均未发现未反应的黄丹即为合成终点；