[发明专利]壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚絮凝剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810069906.3 申请日: 2008-06-30
公开(公告)号: CN101302273A 公开(公告)日: 2008-11-12
发明(设计)人: 郑怀礼;蔚阳;吴幼权;唐雪;焦世珺 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C02F1/56
代理公司: 重庆大学专利中心 代理人: 郭吉安
地址: 400044重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 聚糖 丙烯酰胺 接枝 共聚 絮凝 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚絮凝剂的制备方法,其特征在于它是按照以下步骤完成的:

(1)加原料并搅拌溶解

在带有搅拌装置的三颈烧瓶中加入一定量的壳聚糖,并加入1%的醋酸溶液,搅拌至壳聚糖溶解后,加入丙烯酰胺单体,控制反应物的总浓度为反应体系的7%-15%,反应物质量比m(壳聚糖)∶m(丙烯酰胺)为1∶4到1∶8之间;

(2)加引发剂引发反应

控制反应体系的温度为40-60℃后,向三颈瓶中通氮气除尽氧气,在氮气保护下加入引发剂硝酸铈铵,控制它的质量占反应体系总质量的0.04%-0.1%;

(3)进行反应

密闭反应器皿,保持反应体系的温度为40-60℃,反应3-4h;

(4)结束反应

反应到预定时间后,用冷水冲洗三颈瓶的外壁,使聚合反应终止;

(5)产物提纯及烘干造粒

将反应器皿中的产物倒入丙酮溶液中搅拌,此时有白色沉淀析出,用乙醇、乙醇和水的混合液(体积比为7∶3)分别浸泡白色沉淀12h,去除未反应的原料及均聚物;然后真空下80℃干燥到恒重、研磨成小颗粒。

2、根据权利要求1所述的壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚絮凝剂的制备方法,其特征在于所采用的壳聚糖是工业级的,并且不需要进行任何预处理。

3、根据权利要求1、2所述的壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚絮凝剂的制备方法,其特征在于添加原料壳聚糖及丙烯酰胺时,不必预先配制成溶液,直接以粉状固体添加到反应器皿中,引发剂硝酸铈铵溶于少量去离子水后添加,不需要控制其溶液浓度。

4、根据权利要求1、2、3所述的壳聚糖-丙烯酰胺接枝共聚絮凝剂的制备方法,其特征在于通入N2的时间为20min-30min,不必在整个反应过程中都通入N2

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