[发明专利]一种发光Lyocell纤维制备方法

说明书

技术领域

本发明属于能发光的纤维制备技术领域，特别涉及一种具有发光性能的Lyocell纤维制备方法及该方法制备的发光Lyocell纤维。

背景技术

发光纤维是将蓄光材料作为添加剂加入到纤维当中而制成的一种功能性纤维。它除具有一般纤维的性能特点之外，还具有吸光-蓄光-发光的功能。

早在90年代中期，日本、韩国、台湾等国家和地区就相继开发出发光纤维，其制备工艺是将硫化物系的发光材料添加到纤维母粒中，通过熔融纺丝，生产出发光纤维。但由于硫化物系列的发光材料亮度较低和余辉时间短，从而制约了发光纤维发展与应用。

新型高亮度，长余辉时间的稀土长余辉材料的开发给发光纤维提供了新的发展机遇。近几年蓄光短纤维发展较快。主要是以无毒、无害、余辉时间长的稀土盐类体系长余辉材料为发光体，以聚丙烯、聚酰胺及聚酯为基质，经过熔融纺丝法制成的具有蓄光性能的功能纤维。

如公开号CN1301792的发光塑料母料及其制法和CN1330174的发光合成纤维，分别公开了采用熔融纺丝法制备的含稀土发光粉末的母粒及合成纤维的制备方法。但由于无机材料和完全疏水的有机基质材料存在相容性较差等问题导致洗后易脱落，发光性能衰退，使用寿命缩短。另一方面，熔融纺丝采用的母体合成纤维耗用大量的石油资源，废弃后不易降解从而造成白色污染。

近年来，新型环保溶剂型纤维素纤维的研究开发成为化学纤维研究的热点，其中只有以N-甲基吗啉-N-氧化物(即NMMO)为溶剂生产Lyocell纤维方案的前景可观。但是，对于Lyocell纤维改性研究并不多，公开号CN101016659的含碳纳米管的Lyocell纤维的制备方法，公开了在Lyocell纤维中加入碳纳米管以提高其力学性能的一实例。在Lyocell纤维中直接添加功能性材料的研究较少，以纤维素纤维为基材添加稀土长余辉材料制备可发光的Lyocell纤维方案未见有关文献披露。

发明内容

为避免现有发光纤维制备技术存在的上述缺陷，本发明提供一种发光Lyocell纤维制备方法及该方法制备的发光Lyocell纤维，它将纤维素纤维基材和稀土发光材料溶解于NMMO水溶液中，通过干湿法纺丝制备发光Lyocell纤维。

本发明的发光Lyocell纤维制备方法，采取以下步骤：

a、使一定量的N-甲基吗啉-N-氧化物(即NMMO)水溶液预浓缩至85～97％，配备NMMO重量5～15％的纤维素浆粕，在浓缩的NMMO水溶液中加入NMMO重量0.01～1％的抗氧化剂和所述纤维素浆粕重量1～20％的稀土发光材料，通过频率10～2000kHz、功率10～600W的超声波分散和转速200～600rpm的机械搅拌20～60min，得到均匀的悬浊液；

b、将上述悬浊液和配备的纤维素浆粕置入反应釜中，在90～120℃、真空度-0.1～-0.06Mpa条件下，溶胀0.5～5h，经强力机械搅拌1～20h进行溶解，得纺丝原液；其中，机械搅拌的转速可以在10-600rpm之间选择。

c、在纺丝温度90～120℃下，由0.1～1Mpa的氮气或氩气将上述纺丝原液压入纺丝设备，经喷丝板的￠0.01～1mm喷丝孔喷出，空气冷却后，进入温度为0～60℃的水或10～50％的低浓度NMMO水溶液凝固浴凝固成形，再经水洗晾干制成发光Lyocell纤维；

其中，步骤a中，对物料进行超声分散和机械搅拌时，施加的超声波频率10～500kHz、功率10～500W，机械搅拌的转速为200～600rpm。

步骤a中，可以采用一种多功能声化学反应设备对物料进行超声分散和机械搅拌，该设备包括反应罐和罐盖，在反应罐的底部安装由超声波电源驱动的若干超声波换能器，罐盖中部设置伸入反应罐内物料的搅拌浆和用于驱动该搅拌浆转动的马达，超声波电源通过若干超声波换能器向反应罐内的物料施加频率为10～500kHz、功率为10～500W的超声波，机械搅拌的转速在200～600rpm之间选择。

所述稀土发光材料为稀土铝酸盐发光材料或稀土硅酸盐发光材料。稀土发光材料的平均粒径为1～10μm。所述稀土硅酸盐发光材料为碱金属或碱土硅酸盐，参杂元素为稀土族元素；所述稀土铝酸盐发光材料为碱金属或碱土铝酸盐，参杂元素为稀土族元素。

所述抗氧化剂可采用没食子酸丙脂、二丁基羟基甲苯或丁基大茴香醚等抗氧化。

所述纤维素浆粕可以采用纤维素木浆粕、纤维素竹浆粕、纤维素棉浆粕或纤维素麻浆粕等，浆粕中不含水。