[发明专利]以介孔二氧化硅为模板合成高比表面积纳米铁酸镧的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米铁酸镧的合成方法。

背景技术

纳米铁酸镧是一种具有独特物理和化学性质的新型材料，多用于CO、NH₃、CH₄等的催化氧化反应，在理论上是研究催化剂表面及催化性能的理想产品。由于传统的合成方法(如柠檬酸络合法等)有粒子团聚现象和粒子尺寸不可控等缺陷，减少了比表面积，严重影响其催化等性能。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有铁酸镧的比表面积低的问题，而提供一种以介孔二氧化硅为模板合成高比表面积纳米铁酸镧的方法。本发明以介孔二氧化硅为模板，通过本发明的方法提高了纳米铁酸镧的比表面积，并改善了其催化等性能。

以介孔二氧化硅为模板合成高比表面积纳米铁酸镧的方法是按下述步骤实现的：一、La(NO₃)₃·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O按1∶1的摩尔比加入无水乙醇中得到混合溶液(红褐色的均匀溶液)，其中混合溶液中La³⁺的浓度为2.5mol/L，Fe³⁺的浓度为2.5mol/L；二、在搅拌的条件下，将经预处理的介孔二氧化硅粉末迅速加到的步骤一得到的混合溶液，在60～80℃条件下，恒温搅拌至粘稠状，然后在80～100℃下干燥20～30小时，研磨至纳米级；三、将研磨后的固体在500～900℃条件下焙烧1.5～4小时，冷却至室温；四、将冷却后的固体加到氢氧化钠溶液中，在80～100℃的水浴下搅拌4～6小时，然后离心分离，用二次蒸馏水洗涤三至五次；五、将洗涤后的固体在80～100℃条件下烘干，然后在500℃条件下焙烧2小时即得到比表面积为34.5～129.6m²/g的纳米铁酸镧；步骤二中介孔二氧化硅与Fe(NO₃)₃·9H₂O的质量比为0.5～2.0∶3。

步骤二中介孔二氧化硅粉末的预处理方法如下：在80～100℃条件下，将介孔二氧化硅粉末加热4～6小时；介孔二氧化硅粉末为介孔二氧化硅SBA-16或介孔二氧化硅SBA-15。步骤二中介孔二氧化硅粉末为介孔二氧化硅SBA-16或介孔二氧化硅SBA-15。步骤四中氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L。

本发明合成过程工艺简单、操作方便、成本低，易于实现工业化生产。本发明以介孔二氧化硅SBA-16为模板来合成高比表面积纳米铁酸镧，由于介孔二氧化硅具有三维孔道结构，有利于物质传输，用它作为模板可以有效地利用介孔的多孔性能，从而将晶体的生长抑制在固定的体积范围内，解决了传统的合成方法易团聚的缺点。本发明合成纳米铁酸镧的比表面积在34.5～129.6m²/g。与柠檬酸络合法相比本发明合成产品比表面积增三倍以上，同时催化与吸附等性能明显改善。

附图说明

图1是具体实施方式九中不同焙烧温度下制得高比表面积纳米铁酸镧的XRD衍射图(介孔与铁酸镧质量比为1∶1)。图2是具体实施方式九步骤三的焙烧温度为700℃时合成的高比表面积纳米铁酸镧的N₂吸附-脱附等温曲线图。图3是具体实施方式九步骤三的焙烧温度为700℃时合成的高比表面积纳米铁酸镧的孔径分布曲线图。

具体实施方式