[发明专利]In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体及其制备方法无效
| 申请号: | 200810064777.9 | 申请日: | 2008-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN101328612A | 公开(公告)日: | 2008-12-24 |
| 发明(设计)人: | 徐衍岭;刘维海;王佳;王锐 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C30B29/30 | 分类号: | C30B29/30;C30B15/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | in fe cu 掺杂 铌酸锂 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的制备方法,其特征在于制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法按以下步骤实现:一、称取Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3,其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85~1.38∶1,Fe2O3的掺杂浓度为0.073~0.077%(质量),CuO的掺杂浓度为0.018~0.022%(质量),In2O3的掺杂浓度为0.5~1.5mol%;二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、CuO和In2O3混合均匀后放入铂坩埚,然后置于650~750℃的环境中烧结1~3h,再升温至1000~1050℃烧结1~3h,冷却至室温;三、采用提拉法生长晶体:经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序,得多畴晶体;四、将多畴晶体放入极化炉中,室温下以450~550℃/h的速度升温至1150~1250℃,在极化电流密度为4~6mA/cm2的条件下极化1~3h,然后以70~90℃/h的速度退火,降低温度至室温,得单畴晶体;五、对单畴晶体进行氧化处理或还原处理,即得In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法,其特征在于步骤三中引晶程序中籽晶在不熔不化温度下继续生长2mm。
3.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法,其特征在于步骤三中引晶、放肩、收肩和等径生长程序中保持10~15r/min的转速和2~2.5mm/h的晶体提拉生长速度;在退火程序中晶体保持15r/min的旋转速度。
4.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法,其特征在于步骤三中提拉轴向温度梯度:液面上为40~50℃/cm、液面下为15~25℃/cm,提拉径向温度梯度为4~6℃/cm。
5.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法,其特征在于步骤四中室温下以500℃/h的速度升温至1200℃,在极化电流为5mA/cm2的条件下极化2h,然后以80℃/h的速度退火。
6.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法,其特征在于步骤五中对单畴晶体进行氧化处理是在富氧气氛下,以500~600℃/h的速度升温950~1050℃,保温1~3h,然后以70~90℃/h的速度退火,降低温度至室温。
7.根据权利要求1所述的制备In、Fe和Cu三掺杂铌酸锂晶体的方法,其特征在于步骤五中对单畴晶体进行还原处理是以400~500℃/h的速度升温500~550℃,保温18~20h,然后以50~55℃/h的速度退火,降低温度至室温。
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