[发明专利]一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置

说明书

所属技术领域

本发明属于化工、制药领域的材料粒径改造装置，特别涉及一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置。

背景技术

目前制备超细粉体方法分为两大类，一类物理法另一类是化学法。物理法又派生出了粉碎法与构筑法两大类；化学法又派生出了沉淀法、水解法、喷雾干燥法、冷冻干燥法及气相反应法等。粉碎法是借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的固体块料粉碎成超细粉体；主要设备有辊压式粉碎机、辊碾式粉碎机、球磨式粉碎机、介质搅拌式研磨机、高速旋转式粉碎机、气流粉碎机、微射流粉碎、振动磨机、球磨机等。利用介质和物料之间的相互剪切、冲击和研磨等使物料颗粒粉碎，在上述粉碎方法中，球磨机、振动磨及搅拌磨由于研磨介质的使用导致这些方法存在以下不足：(1)研磨介质的尺寸决定了制备的超细粉体很难达到亚微米级别；(2)研磨介质的磨损造成产品中混入杂质，降低了产品的纯度。气流粉碎法的能量利用率较低，反复长时间的处理亦难以使超细粉体的级别达到亚微米级。在微射流粉碎法中，由于高压造成液体的高粘度和低扩散性，使得撞击粉碎的能量减少，无法提高粉碎的级别。另外，产品必须经过干燥才能与液体分离此过程耗时较长，后续分离耗能费力。构筑法是通过物质的物理状态变化生成超细粉体。沉淀法、水解法、喷雾干燥法、冷冻干燥法及气相反应法等。这些方法在溶剂量、颗粒度、均匀性、对热敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在有不同程度的不足。

超临界二氧化碳抗溶剂法应用前景更为广泛，超临界二氧化碳抗溶剂法的原理是：将要制成超细粉体的固体物料作为溶质先溶于有机溶剂中形成溶液，用高压计量泵快速经喷嘴喷入结晶釜超临界二氧化碳流体中，由于溶液中的溶质不溶于超临界二氧化碳流体，但溶剂却能与超临界二氧化碳流体互溶，这样超临界二氧化碳流体将溶液中的溶剂反溶后，在极短的时间内使溶液形成很大的过饱和度，促使溶质以微米颗粒的形式析出。控制快速膨胀的流速、喷嘴直径大小和溶液中溶质浓度，来控制微粒的粒径、形状和粒度分布。这种方法解决了对热敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在的问题，但仍然存在目制备的超细微粒的粒径较大、粒径分布不均匀、压力太高、消耗能量大、二氧化碳不能循环利用等缺点。现在虽然有制造纳米材料的超临界二氧化碳抗溶剂法装置的专利公开，其结构设有收集器，可切换连续运行，二氧化碳能循环利用。但由于结晶釜内膜面积小，结晶慢，收率低，易堵塞滤膜，产品取出仍然为人工操作，产品收集不彻底，并污染环境，危害身体。

发明内容

本发明的目的在于在于克服上述不足之处，提供一种设有全滤膜结晶器和旋风分离器可自动密闭收集产品、结晶快，收率高，不污染环境的一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：它由二氧化碳钢瓶、冷箱、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、结晶釜、全滤膜结晶器、分离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阀、回止阀组成，其特征在于：二氧化碳钢瓶经截止阀、冷箱与二氧化碳高压泵进口连接，二氧化碳高压泵的出口与流量计、气液分离器、过滤器和热交换器串接，热交换器经截止阀、与结晶釜下口连接，热交换器还经截止阀与结晶釜侧口连接，结晶釜内部上端设有喷嘴，喷嘴经结晶釜上端左侧的调节阀、热交换器、过滤器、流量计、溶液高压泵与溶液储罐相连，结晶釜上端右侧经截止阀、与旋风分离器侧口相连，结晶釜内部设有全滤膜结晶器，结晶釜下口通过截止阀、热交换器、调节阀与分离釜进口连接，分离釜出口通过截止阀与过滤器连接，分离釜下端设有截止阀，过滤器分别与回止阀和截止阀相连，回止阀分别与截止阀和冷箱相连，旋风分离器下端设有接收瓶，旋风分离器上端出口与旋风分离器侧口相连，旋风分离器下端设有接收瓶，旋风分离器上端出口分别与截止阀和截止阀相连。

所述的喷嘴设在全滤膜结晶器内部，可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20～1000um。

所述的全滤膜结晶器与结晶釜釜盖丝扣连接或卡套连接，O型圈密封，滤膜孔径为50nm～500nm，滤膜材质为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯高分子粉体材料烧结而成。

本发明的优点是：

1、全滤膜结晶器膜面积大，结晶快，粒径小，分布均匀，结晶率高，可达80％以上。

2、自动收集产品，不用打开结晶釜釜盖，利用二氧化碳进行反吹扫全滤膜结晶器，通过旋风分离器密闭收集产品，既能使产品收集彻底，又能快速恢复滤膜通量，不污染环境，不危害身体。

3、使用溶剂量少，分离效率高，速度快，周期短。

4、结构简单，低能耗，易操作。

附图说明