[发明专利]一种往复式高温合成装置

说明书

技术领域

本发明涉及化合物合成设备，特别涉及一种往复式的高温固相合成装置。

背景技术

高温合成炉是合成固态材料尤其是粉末状材料的最为常用的设备之一。然 而，一般的高温合成炉存在着以下不足：

1.未对炉管出口端的橡胶密封圈采取特殊的保护措施，密封圈受到炉温的 影响易老化，需经常更换。

2.无抽真空或通保护气氛的功能，或两者没有兼具，合成在未隔绝空气的 状态下进行会使原料部分氧化，影响产物的纯度。

3.合成过程是间断进行的，即在完成一次合成后，需完成取出产物和重新 装料步骤后才能重新进行下一次合成，期间造成了很大的热能损耗，影响合成 效率。

发明内容

为了完善结构、降低能耗、切实提高合成的质量和效率，本发明的目的在 于提供了一种往复式高温合成装置。

本发明采用的技术方案如下：

在左右两根钢架上安装工作台，工作台上安装导轨，中空的加热炉底面滑 块安装在导轨上，加热炉能在导轨上作左右往复移动，工作台的两端分别装有 炉管的支撑架，两个结构相同的炉管内分别设置能拆装的反应管，两个炉管的 外侧出口端均安装带有橡胶密封圈的密封法兰，在接近密封端的炉管外焊有水 冷夹套，工作台内装有真空管道，真空管道的两端分别经阀门与各自的炉管连 通，两个炉管上均接有真空压力表，真空管道接气氛控制系统，温控系统与装 在加热炉内的热电偶连接。

所述的中空的加热炉内圆柱面为螺旋形的高铝管，镍铬合金电阻丝均匀紧 密地缠绕在螺旋形的高铝管上，中空的加热炉腔内填充耐火绝热材料，热电偶 插入加热炉中心接近炉管的位置。

所述的填充耐火绝热材料为耐火砖、硅酸铝耐火板和保温棉。

本发明具有的有益效果是：

水冷夹套的引入，对炉管密封圈起到了很好的保护作用，使其寿命延长， 减小了更换频率；可以使合成在真空或保护气氛中进行，保证了产物质量；炉 体往复式的设计特点，实现了合成过程的准连续化，提高了合成效率。综上所 述，本发明提供的合成装置具有结构合理，操作方便，合成高效，产物质量好 等诸多优点。

附图说明

附图是本发明往复式高温合成装置的示意图。

图中：1、钢架，2、炉管，2a、法兰，2b、冷却夹套，3、反应管，4、加 热炉，4a、镍铬合金电阻丝，4b、耐火绝热材料，  5、气氛控制系统，5a、真空 泵，5b、保护气体接口，5c、真空压力表，6、温控系统，6a、热电偶，6b、温 控仪，6c、可控硅，7、导轨，7a、滑块，8、工作台。

具体实施方式

如附图所示，本发明在左右两根钢架1上安装工作台8，工作台上安装导轨7， 中空的加热炉4底面滑块7a安装在导轨7上，加热炉4能在导轨7上作左右往复移 动，工作台8的两端分别装有炉管2的支撑架，两个结构相同的炉管2内分别设置 能拆装的反应管3，两个炉管2的外侧出口端均安装带有橡胶密封圈的密封法兰 2a，在接近密封端的炉管2外焊有水冷夹套2b，工作台8内装有真空管道，真空 管道的两端分别经阀门与各自的炉管2连通，两个炉管2上均接有真空压力表5c， 真空管道接气氛控制系统5，温控系统6与装在加热炉4内的热电偶6a连接。

钢架1采用宽度为50mm，厚度为5mm的槽钢焊接而成；炉管2为304钢材质 的圆管，具有良好的耐高温氧化性能。炉管2一端用封头焊接，另一端接密封法 兰2a。在接近密封圈的管外焊有水冷夹套2b，有一个进水口和一个出水口，在 合成过程中始终通以冷却水用以保护密封圈。加热炉4采用镍铬合金电阻丝4a加 热，电阻丝4a均匀紧密地缠绕在螺旋形的高铝管上。炉体中间填充耐火砖、硅 酸铝耐火板和保温棉等耐火绝热材料4b，使炉体具有很好的保温效果；反应管3 由304牌号的无缝钢管制作，两端加封盖可减少合成过程中蒸汽逸出沉积在炉管 2的内壁造成原料损失和配比偏差。配置了几种不同的长度规格的反应管，可以 根据实际需要加以选择；气氛控制系统由真空泵5a、保护气体接口5b和真空压 力表5c等部分组成，可以根据合成的实际需要抽真空或充保护气氛，由真空压 力表5c指示真空度或压力状态。若合成需在真空状态下进行，则用2XZ-1型旋片 式真空泵5a对反应管抽真空。若合成需在保护气氛中进行，则从接气口5b充入 所需的保护气体，常见的如氢气、氩气、氮气等；温度控制系统6主要由热电偶 6a、温控仪6b和可控硅6c组成。热电偶6a插入炉体4中心接近炉管2的位置，这一 测温点较好地反映了炉内大部分区域的平均温度。热电偶6a的类型可以根据不 同的温度要求加以选择，一般选用镍铬-镍硅的热电偶。AI-708A型智能温控仪 6b根据合成过程的实际需要设定温度参数，与热电偶6a、可控硅6c相结合共同完 成对温度条件的精确测定和控制，一般可将温度控制在5℃的范围内；炉体4可以 在导轨7上左右移动。当一侧的炉管处于工作状态时，可同时完成对另一炉管的 装料以及抽真空或充保护气体等步骤。待一侧的合成完成后，只需将炉体4沿导 7轨推至另一侧即可继续进行合成，实现了过程的准连续化。当合成结束后，关 闭电源和水源，炉管自然冷却，取出得到产物。