[发明专利]卤代苯腈酯系列化合物合成工艺

权利要求书

1.一种碘代苯腈酯化合物合成工艺，该化合物结构式如下：

其中R为正辛基；X为碘，碘代苯腈酯化合物采用卤化、酯化两步反应合 成，其反应步骤如下：

在上述卤化反应中，采用乙醇为溶剂，双氧水作氧化剂，盐酸为催化 剂，其特征在于所述的反应按以下步骤进行：

(1)在搪瓷反应釜中，先加入乙醇套用母液，再用新乙醇补足投入对 氰基酚，加盐酸催化剂适量，开搅拌升温到60-65℃，溶解0.5-1.0小时， 开始滴加碘和双氧水，滴加时间8小时，反应温度控制在60-65℃，滴加 完毕后，再保温1小时，控制对氰基酚小于0.5％后，降温到10-15℃，保 温1小时，放料过滤、离心，母液再套用，滤饼烘干后，得4-羟-3，5-二碘 苯腈干粉；

(2)在干燥的搪瓷反应釜中投入烷基酰氯，打开人孔盖，投入4-羟 -3，5-二碘苯腈干粉，盖上人孔盖，开搅拌升温，在1小时之内升温到120-125 ℃，并保温反应6小时，取样中控分析，控制4-羟-3，5-二碘苯腈含量小于 0.5％后，减压回收烷基酰氯，烷基酰氯回收完毕，降温到60-70℃，投入 乙醇，搅拌1小时，用冷却水降温到30-40℃后，改用冷冻盐水降温，在0 ℃保温1小时，放料抽滤，在真空条件下烘干，得3，5-二碘代-4-辛酰碘苯 腈。

2.一种碘代苯腈酯化合物合成工艺，该化合物结构式如下：

其中R为正辛基；X为碘，碘代苯腈酯化合物采用卤化、酯化两步反应合 成，其反应步骤如下：

在上述卤化反应中，采用乙醇为溶剂，双氧水作氧化剂，盐酸为催化剂， 其特征在于所述的反应按以下步骤进行：

(1)在反应釜中先加入乙醇套用母液，再用新乙醇补足投入对氰基酚， 开搅拌在25℃溶解半小时，再投入碘，待碘全部溶解后，再加入盐酸催化 剂适量，然后升温到40℃，滴加双氧水，温度控制在45-50℃，加毕，保 温7-8小时，观察釜内物料是否呈淡黄色，若非淡黄色则补加双氧水，保 温到7小时，取样中控分析，对腈基酚小于2％后，降温到10℃，保温半 小时，放料过滤、离心、烘干，得4-羟-3，5-二碘苯腈；

(2)把4-羟-3，5-二碘苯腈、辛酰氯投入搪瓷反应釜中，在1小时内把 温度升到120-130℃，并在升温过程中根据物料情况开启搅拌，在120-130 ℃，保温2小时，然后升温到135℃，保温2小时，最后升温到145℃-150 ℃，保温1小时，取样中控分析，控制4-羟-3，5-二碘苯腈小于1％后，减 压回收辛酰氯，温度控制在150℃以内，回收完毕后，降温到60-70℃，加 入乙醇，冷却到10℃，保温1小时，放料过滤，在真空条件下烘干，得3，5- 二碘代-4-辛酰碘苯腈。