[发明专利]水分散含磷、硅、氮嵌段聚合物阻燃剂的制备方法及其用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种水分散含磷、硅、氮嵌段聚合物阻燃剂的制备方法及其用途。

背景技术

火灾给人类的生命安全带来严重的危害和财产带来巨大的损失。阻燃剂使用以提高材料的抗燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂，含有阻燃剂的材料可以防止引发火灾和抑制小火发展成灾难性大火。因此，合理的材料阻燃是减少火灾的战略措施之一。

理想的阻燃剂不但具有阻燃效率高、对光及热稳定性好、毒性小、原料易得价廉、制造工艺简单等特点，而且在阻燃分解时，释放的气体毒性小、烟雾低。

目前，用于塑料、织物、涂料、粘合剂等阻燃剂有添加型和反应型，按其成分主要有卤化物、磷化物、磷-氮、硅、氢氧化铝、氢氧化镁等，其中以溴化物效果最好，用量最大。但是，卤化物阻燃剂燃烧时放出大量有毒气体、烟雾大、污染环境，影响人们的健康。无机类阻燃用量大，往往造成材料性能下降较大。因此，无卤素、低毒、低烟、环境友好类阻燃剂是目前各国研究的重要方向。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种阻燃效果好、毒性低、储存稳定性好的水分散含磷、硅、氮嵌段聚合物阻燃剂的制备方法及其用途。

包括以下步骤：

1)在有机溶剂存在下，将摩尔比为1.02∶1～3∶1的多异氰酸酯与多元醇在室温至120℃反应1～5小时，制得端异氰酸酯基预聚体，多元醇为分子链上含磷的多元醇、聚合物多元醇、蓖麻油或含羧基多元醇中的两种或两种以上的混合物，含磷多元醇与总多元醇的摩尔比为0.3∶1～0.75∶1，含羧基多元醇与总多元醇的摩尔比为0.2∶1～0.5∶1，聚合物多元醇与总多元醇的摩尔比为0～0.3∶1，蓖麻油与总多元醇的摩尔比为0～0.15∶1；

2)用氨烃基聚硅氧烷与上述制得的端异氰酸酯基预聚体在室温至60℃进行扩链嵌段共聚反应，反应时间为0.1～0.5小时，氨烃基聚硅氧烷与端异氰酸酯基预聚体的摩尔比为1∶1～2；

3)在搅拌下加入碱性中和剂的水溶液进行中和、分散，搅拌速率为500～1500rp/min，中和分散温度为室温至50℃，碱性中和剂的水溶液加入完毕后，继续搅拌1～1.5小时，然后蒸去有机溶剂，制得pH为5～8的水分散含磷、硅、氮嵌段聚合物阻燃剂。

所述的多异氰酸酯为芳香族异氰酸酯或脂肪族异氰酸酯，芳香族异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、改性二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚苯基多异氰酸酯或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种，脂肪族异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯或异弗尔酮二异氰酸酯。含磷多元醇是分子链上不含卤素、含磷的聚醚二元醇，数均分子量为200～2000。含羧基多元醇为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。含羧基多元醇为马来酸酐或丁二酸与多羟基化合物反应所得到的半酯。聚合物多元醇为数均分子量为200～6000的聚酯和聚醚多元醇。

扩链剂为氨烃基聚硅氧烷齐聚物，氨烃基聚硅氧烷的分子结构式为：

其中X是CH₃、OCH₃、OH、O-[Si(CH₃)₂-O]_nH，n＝0～10，m＝0～20。

碱性中和剂为无机碱性化合物或有机碱性化合物，无机碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或几种，有机碱性化合物为三乙胺、三丙胺或二甲基乙醇胺中的一种或几种。有机溶剂为丙酮、甲乙酮或甲基吡咯烷酮。水分散含磷、硅、氮嵌段聚合物阻燃剂用作织物阻燃整理剂，木材与纸张等的阻燃涂料和阻燃粘结剂。

本发明与已有技术相比具有的有益效果

1)本发明是一种不含卤素的水分散聚合物阻燃剂，高温分解后的产物毒性低、烟雾小，无续燃、阴燃；

2)本发明的聚合物阻燃剂是含有磷、硅、氮三种元素的嵌段共聚物，磷氮硅的协同阻燃效应赋予该阻燃剂良好的阻燃性能；

3)本发明的聚合物阻燃剂，其分子链中含有氨基甲酸酯基、脲基、聚硅氧烷等嵌段结构，因此该阻燃剂具有良好的对基材的粘结性能、力学性能及表面特性；

4)本发明的工艺简单，操作方便，以水为分散介质，无毒、不燃、环保。该阻燃剂储存稳定性良好，可用作织物阻燃整理剂，木材与纸张等的阻燃涂料和阻燃粘结剂，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

实施例1.

预聚体的合成：