[发明专利]一种Li－Mg－N－H储氢材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及储氢材料，尤其是一种新型Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法。

背景技术

氢由于其资源丰富、燃烧效率高、无污染，被誉为21世纪的绿色能源载体。采用储氢材料储输氢气，安全高效，使用成本低，因此备受关注。实用化的储氢材料必须满足储氢密度大、吸放氢速度快、工作温度适中、安全性高等要求。对于燃料电池用车载氢源系统来说，国际能源联合会(IEA)对储氢材料提出的目标是是质量储氢密度大于5％、体积储氢密度大于50kg H₂/m³，放氢温度低于150℃，且循环寿命超过1000次。现有金属氢化物储氢材料或者由于储氢密度偏低，或者由于工作温度偏高，难以满足实用化的需要。因此，迫切需要研究开发新型高性能储氢材料。

近年来，轻金属氮氢化物储氢材料的发现开创了新型高容量储氢材料的一个崭新领域[P.Chen，Z.T.Xiong，J.Z.Luo，J.Y.Lin，K.L.Tan，Nature，2002，420：302.]，该体系材料通过N-H键的断裂和重建实现了氢的可逆储存。所开发的Li-Mg-N-H储氢体系的可逆储氢量高达5.5wt％[Z.T.Xiong，G.T.Wu，J.J.Hu，P.Chen，Advanced Materials，2004，16：1522；W.F.Luo，J.Alloys Compd.，2004，381：284.]，从而引起了人们的普遍关注。但目前Li-Mg-N-H储氢体系的制备均从Mg(NH₂)₂和2LiH或LiNH₂和MgH₂出发，上述合成方法由于采用金属氢化物LiH和MgH₂作为原材料，导致材料的成本较高。此外，利用上述方法合成的Li-Mg-N-H储氢材料还存在放氢工作温度较高、循环稳定性较差等缺点。由此可见，为了进一步提高Li-Mg-N-H的储氢性能，降低其成本，开发利用低成本原材料制备Li-Mg-N-H储氢材料的新方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法。

Li-Mg-N-H储氢材料的制备方法包括如下步骤：

1)在隔绝空气的条件下，将Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物的混合物装入放有磨球的不锈钢罐；

2)采用机械混合或机械球磨的方式，使Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物均匀混合，磨球和样品的重量比为(10-100)∶1，转速为30-550rpm，在真空、惰性气氛、氨气氛或氢气氛下进行；

3)在隔绝空气的条件下，将混合均匀的Li的氮化物或氨基化物与Mg、Mg的氮化物或氨基化物的混合物装入烧结炉中；

4)对烧结炉进行抽真空、直接向烧结炉中通入惰性气体或对烧结炉抽真空后通入惰性气体，惰性气体压力为0.1-5atm，流速为10-300mL/min；

5)将烧结炉加热至250-350℃的温度范围，保温时间为2-60h，得到Li-Mg-N-H储氢材料；

6)在隔绝空气的条件下，将Li-Mg-N-H储氢材料装入放有磨球的球磨罐，球料比为(10-100)∶1；

7)在球磨机上进行球磨处理，球磨时间为2-100h，样品处于真空或惰性气氛保护，球磨后样品粉末的粒径小于100nm。