[发明专利]一种间氨基乙酰苯胺的合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种间氨基乙酰苯胺的合成方法。

(二)背景技术

间氨基乙酰苯胺是一种应用极广的化工原料，它广泛用于快速染料、 医药的中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料，需求量极大。

在间氨基乙酰苯胺的合成过程中，一般生产工艺中使用的是醋酸(或 醋酐)、盐酸(含量31％)、间苯二胺、提浓后的上一个循环的母液，加 热到90℃左右进行反应，反应结束后，通过冷凝介质把物料冷却到20℃ 左右，抽滤，得到产品，分离后得到的母液经收集，通过减压蒸馏提浓母 液水，将母液中的水进行脱除(在减压蒸馏过程中，由于醋酸与水成共沸 物，是一起被蒸馏出来的)，经提浓后的母液水回用到下一批。

上述方法中的浓盐酸具有挥发性，且合成过程中，母液需经减压蒸馏 等环节后会用至下一批，存在步骤繁琐，操作不够简便，能耗高、周期长 等问题。

(三)发明内容

本发明的目的是为了寻求一种方便简捷的方法，对现有间氨基乙酰 苯胺的生产工艺进行改进。

本发明采用的技术方案是：

一种间氨基乙酰苯胺的合成方法，所述方法包括：

(1)往间氨基乙酰苯胺循环母液中通入氯化氢气体，并加入醋酸和 间苯二胺；氯化氢气体质量用量为母液质量的4～8％(将母液中 的氯化氢含量提高到9-20％，优选为9-14％)，醋酸质量用量为 母液质量的5～16％，间苯二胺质量用量为母液质量的5～20％；

所述醋酸也可以醋酐替代，使用醋酐时，用量为醋酸的1/2；

(2)将母液加热至80～120℃，反应12～30小时后，反应体系降温至 35℃；

(3)抽滤，滤液作为下一循环间氨基乙酰苯胺合成的母液，滤饼用 水洗涤，得到所述间氨基乙酰苯胺。

优选的，所述方法为：

(1)往间氨基乙酰苯胺循环母液中通入氯化氢气体，并加入醋酸和间苯 二胺；氯化氢气体质量用量为母液质量的4～8％，醋酸质量用量为 母液质量的8～13％，间苯二胺质量用量为母液质量的8～15％；

(2)将母液加热至95～105℃，反应18～22小时后，反应体系降温至35℃；

(3)抽滤，滤液作为下一循环间氨基乙酰苯胺合成的母液，滤饼用水洗 涤，得到所述间氨基乙酰苯胺。

本发明涉及的化学反应方程式如下所示：

因此，此反应的母液中仍含有大量的盐酸(质量百分含量约为5～9％)， 醋酸(质量百分含量约为9～16％)，间苯二胺(质量百分含量约为 4.4～6.7％)，间乙酰氨基苯胺(质量百分含量约为6.7～10％)，间二乙酰氨 基苯胺(质量百分含量约为8.8～13.4％)，如进行母液浓缩，不仅对设备 耗损极大，而且也浪费了相当一部分的原料和能源。

本发明的工艺改进是以氯化氢气体代替含量为31％的盐酸，省去后 续步骤中的母液提浓这一步，节省了相当的生产资源和成本。步骤(3) 得到的滤液马上可回用于下一批反应中，不需要经过母液提浓步骤。

本发明的有益效果主要体现在：工艺简单，生产周期短，能耗低。

(四)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围 并不仅限于此：

实施例1：

取间乙酰氨基苯胺母液660g，其中含：盐酸33g、醋酸59.4g、间乙 酰氨基苯胺30g、间苯二胺50g、间二乙酰氨基苯胺60g，在常温下通过 差量法通入HCl气体30g，加入间苯二胺88g和冰醋酸56g(折百量)， 升温至96～104℃反应20h后，降温至35℃以下过滤，得到的滤饼抽干后， 加入20g水洗涤，得到纯度为99％的间乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合 约680g，作为下次套用的母液。

实施例2：

取母液660g，其中含：盐酸59.4g、醋酸105g、间乙酰氨基苯胺44g、 间苯二胺63g、间二乙酰氨基苯胺80g，在常温下通过差量法通入HCl气 体25g，加入间苯二胺88g和冰醋酸56g(折百量)，升温至96～104℃反 应20h后，降温至35℃以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入30g水洗涤， 得到纯度为99％的间乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合约690g，作为下次 套用的母液。

实施例3：