[发明专利]N-磺酰酮亚胺类化合物及其制备方法有效
申请号: | 200810062679.1 | 申请日: | 2008-06-30 |
公开(公告)号: | CN101314581A | 公开(公告)日: | 2008-12-03 |
发明(设计)人: | 崔冬梅;郑金洲 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C311/15 | 分类号: | C07C311/15;C07C303/40;B01J31/24;B01J31/28 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺酰酮 亚胺 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构通式如(III)所示的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法, 其特征在于所述的制备方法为:在过渡金属催化剂MLYn作用下,原 料如式(I)所示的炔烃化合物和如式(II)所示磺酰胺类化合物在惰性有 机溶剂中于35~140℃充分反应,反应液经后处理制得所述的N-磺酰 酮亚胺类化合物(III);
R3-SO2NH2
(I) (II) (III)
式(I)、式(II)或式(III)中,R1独立选自对乙基苯基、对丁基苯基、对戊 基苯基、对甲氧基苯基或对乙氧基苯基;R2为氢;R3独立选自苯基、 对甲基苯基或对碘苯基;MLYn中,M为金阳离子,L为与金阳离子 配位的配位子,Y为阴离子,n为金阳离子的价数与阴离子价数的比 值;其中M选自下列之一:一价金阳离子、三价金阳离子;L选自 下列之一:三苯基磷、三甲基磷、三丁基磷;Y选自下列之一:氯阴 离子、溴阴离子、硝酸阴离子。
2.如权利要求1所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所述原料物质的量比磺酰胺类化合物(II):炔烃化合物(I)为1: 1.0~5.0。
3.如权利要求1所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所述的过渡金属催化剂为如式(IV)表示的氯化金-三苯基磷络合 物,所使用的氯化金-三苯基磷络合物与磺酰胺类化合物(II)的物质的 量比为0.001~0.2∶1;
(PPh3)AuCl
(IV)。
4.如权利要求3所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所述的反应还加入三氟甲磺酸银作为助催化剂,所使用的助催化 剂三氟甲磺酸银与磺酰胺类化合物(II)的物质的量比为0.01~0.2∶1。
5.如权利要求4所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所使用的氯化金-三苯基磷络合物、三氟甲磺酸银与磺酰胺类化 合物(II)的物质的量比为0.01~0.1∶0.02~0.1∶1。
6.如权利要求1所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所述的惰性有机溶剂选用卤代脂肪烃类、取代苯类或醚类化合 物。
7.如权利要求6所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所述的惰性有机溶剂选用下列之一:二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、 氯苯乙醚、四氢呋喃、二氧六环。
8.如权利要求1所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法,其特征 在于所述的反应温度为50~120℃,反应时间为2~10h。
9.如权利要求1~8之一所述的N-磺酰酮亚胺类化合物的制备方法, 其特征在于所述的后处理采用如下步骤:反应液冷却至室温,加入饱 和碳酸氢钠,用乙酸乙酯萃取,有机层用无水硫酸钠干燥后过滤、蒸 去溶剂,通过柱层析精制即得到N-磺酰酮亚胺纯品。
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