[发明专利]高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明陶瓷材料的制备，具体地说是涉及一种高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷及其有脉冲电场存在条件下的制备方法。

背景技术

自第一个透明氧化铝陶瓷专利US3026210发表以来，透明氧化铝陶瓷在高压钠灯方面的应用一直占有主导地位。为了改进透明氧化铝陶瓷的透光性，多数的专利都是集中在添加剂的选择上，MgO则是其中最为广泛应用的主要添加剂。专利US3377176中采用了MgO和Y₂O₃复合掺杂来提高透光率，而专利EP134195则采用了MgO和La₂O₃的复合掺杂，更有专利CN86101452采用了MgO，Y₂O₃，La₂O₃和ZrO₂的四元掺杂体系。无论用何种添加剂，所有这些早期专利都有共同的特点：(1)需要相对很高的烧结温度，一般都要大于1700℃；(2)需要在氢气环境中以促进烧结；(3)平均晶粒尺寸一般都要至少大于20微米，甚至100微米，因此力学性能相对较差并限制了进一步提高高压钠灯的发光效率；(4)这些透明氧化铝陶瓷的直线透光率往往小于10％，因此应该叫做半透明陶瓷。

透明氧化铝陶瓷除了在高压钠灯管方面的应用，其他潜在的应用都要求更高的力学和光学性能，尤其是在各种极端恶劣环境中的应用。例如导弹罩，新型高压卤灯以及高温保护窗口都需要陶瓷材料在保证高的可见光和红外透过率以外，还要能够经受其他的力学冲击，例如雨滴，沙粒的高速撞击。基于这些应用背景，专利EP1053983首先利用热等静压的方法在1100℃到1350℃的温度范围制备了透过率大于50％且晶粒尺寸小于1微米的透明氧化铝陶瓷。专利CN1182069以及专利CN1887786利用同样的热等静压烧结方法成功制备了晶粒尺寸小于1微米的纯氧化铝和添加纳米氧化锆的透明氧化铝，这两个专利中的透光率都没有详细的测试手段描述。专利WO2004007397同样利用热等静压技术制备了添加MgO，Y₂O₃，La₂O₃和ZrO₂的高直线透光率氧化铝陶瓷，645纳米时散射角小于0.5的直线透过率大于30％，好的材料可以大于60％。但是这些热等静压工艺都需要一个相对漫长的样品预制阶段，包括素坯成型和低温预烧，加上最后的热等静压处理往往要经历至少24小时的流程。热等静压工艺的复杂流程决定了该技术在实际操作中的难以重复性，且成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单的高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷及其低温快速烧结制备方法。

高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷化学组成是纯度大于99.99％的纯Al₂O₃，或者是质量百分比为99.5％～99.99％的氧化铝和质量百分比为0.01％～0.5％的MgO，Y₂O₃，La₂O₃和ZrO₂中一种或多种。

所述的细晶透明氧化铝陶瓷的平均粒径为0.3～1微米，在光波长为640nm时材料的直线透光率为50～65％。

细晶透明氧化铝陶瓷的相对密度高于99.5％，维氏硬度为20～24GPa，抗弯强度为700～900MPa，断裂韧性为3～4MPam^1/2。

高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷的制备方法是将Al₂O₃粉放入石墨模具中用放电等离子烧结炉烧结，炉温在3～4分钟内加热升温至600℃，然后在3～12分钟内加热升温至1050～1400℃并在此温度保温1～10分钟，保持压力10～200MPa，冷却，炉温降到200～300℃时取出样品。

高直线透光率细晶透明氧化铝陶瓷的制备方法包括如下步骤：

1)将100重量份氧化铝、0.01～0.5重量份的MgO、0.01～0.5重量份的Y₂O₃、、0.01～0.5重量份的La₂O₃、0.01～0.5重量份的ZrO₂放入球磨罐中以水和氧化铝球为介质球磨1～2小时，球磨前用0.1M的硝酸溶液将pH值调整为3～4，80～100℃真空干燥4～5小时，得到粉体，过60目筛；