[发明专利]发光可调的核－壳结构荧光颗粒材料及其制备方法

权利要求书

1.一种发光可调的核-壳结构荧光颗粒材料，其特征在于核层与壳层均为独立的发光材料，内核材料为发红光的Y₂O₃:Eu微米颗粒，外壳材料为发绿光的LnPO₄荧光材料，LnPO₄＝LaPO₄:Ce，Tb；所述内核大小为4～8μm，核-壳结构颗粒的大小为6～16μm；所述内核材料Y₂O₃∶Eu的摩尔比为：95∶5～91∶9；所述外壳材料中La∶Ce∶Tb物质的摩尔比为：0.60∶0.27∶0.13～0.55∶0.30∶0.15；所述(Y₂O₃:Eu)∶LnPO₄的摩尔比为：1∶0.4～1∶2。

2.根据权利要求1所述的发光可调的核-壳结构荧光颗粒材料，其特征是La∶Ce∶Tb物质的摩尔比为0.57∶0.29∶0.14。

3.根据权利要求1所述的发光可调的核-壳结构荧光颗粒材料，其特征是内核材料Y₂O₃∶Eu与外壳材料LnPO₄的摩尔比为1∶1。

4.根据权利要求1所述的发光可调的核-壳结构荧光颗粒材料，其特征是内核材料Y₂O₃∶Eu摩尔比为93∶7。

5.权利要求1所述的发光可调的核-壳结构荧光颗粒材料的制备方法，其特征是将制备外壳材料的稀土离子混合溶液逐滴加入三聚磷酸钠水溶液中，再加入作为内核的Y₂O₃∶Eu微米颗粒，在一定的反应条件下，三聚磷酸钠逐步水解后所形成的磷酸根离子与溶液中的稀土离子相结合，以Y₂O₃∶Eu微米颗粒为核心生长形成LnPO₄壳层；经冷却、过滤、洗涤，真空干燥后收集获得核-壳结构的荧光颗粒材料；包括如下步骤：

1)、配制稀土离子溶液：分别将0.04～0.30mol La₂O₃、0.08～0.60mol Tb(NO₃)₃·6H₂O、0.08～0.60mol Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于1L0.01M稀硝酸中，配制成摩尔浓度为：0.08～0.60M的稀土离子溶液；

2)、配制稀土离子混合溶液：从上述第一步所配制的稀土离子溶液中，按La∶Ce∶Tb物质的摩尔比0.60∶0.27∶0.13～0.55∶0.30∶0.15配制成稀土离子混合溶液，用盐酸调节pH值为2.5～3.5，pH值由精密pH试纸测定，获得稀土离子混合溶液；

3)、配制三聚磷酸钠溶液：称取三聚磷酸钠，将其溶于水中，先后用6M和1M盐酸将溶液的pH值调节为2.5～3.5，配制成摩尔浓度为0.04～0.06M的三聚磷酸钠溶液；

4)、将上述第二步的稀土离子混合溶液，在持续搅拌的情况下，按稀土离子混合溶液与三聚磷酸钠溶液摩尔比为：1∶1～1∶1.4逐滴加入上述第三步的三聚磷酸钠水溶液中，滴加速度为1滴/秒，搅拌，得到制备外壳材料的混合溶液；

5)、称取尺寸大小为4～8μm的Y₂O₃:Eu微米颗粒，按内核材料Y₂O₃∶Eu和外壳材料LnPO₄的摩尔比为1∶0.4～1∶2来进行称量，置入上述第四步制备外壳材料的混合溶液中，在保持搅拌的同时，置于90℃～98℃下持续反应3～5小时；

6)、反应结束后，将体系冷却至室温，用0.22μm的微孔滤膜过滤出沉淀，所得沉淀用去离子水多次彻底洗涤后，置于30℃真空干燥箱中干燥12～24小时，得到Y₂O₃:Eu-LnPO₄核-壳荧光颗粒材料。