[发明专利]纺锤状α－Fe2O3纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纺锤状α-Fe₂O₃纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

纳米材料与其相对应的块体材料相比，往往呈现出更加优异的物理、化学特性。近几年关于纳米材料的研究证明，纳米粉体材料的性能不仅受其纳米尺寸的影响，其颗粒形貌往往也起着决定性的影响。纳米氧化铁材料不仅具有更加优异的磁性和催化性能，而且具有良好的透明度和对紫外线的吸收和屏蔽作用，所以作为催化剂、磁介质、颜料，在气体脱硫、废水处理，以及磁存储器、油墨、塑料、皮革、汽车面漆和生物医学工程等方面被广泛应用。其中，纳米α-Fe₂O₃作为催化剂，极大地促进了高分子聚合物的氧化或裂解。利用纳米α-Fe₂O₃作为燃烧催化剂，可使火箭固体推进剂的燃烧速度提高1～10倍，作为裂解催化剂，可使石油的裂解速度提高1～5倍。

不同颗粒形貌α-Fe₂O₃纳米粉体表现出不同的磁性能、光性能和催化性能。这促进了对合成具有一定规则刻面的α-Fe₂O₃纳米粉体的技术和方法上的探求。固相反应法、沉淀法、熔胶凝胶法、水解法和水热合成法是氧化铁常用的制备方法。其中前三种方法均需经过较高温度的煅烧，所合成的粉体团聚严重，且颗粒不具有规则的形貌。后两种方法，水解法和水热法是在溶液中完成氧化铁合成的，可以实现氧化铁颗粒形貌的控制合成。球状、立方体状、纺锤状、椭球型和枝杈型颗粒是α-Fe₂O₃纳米粉体常见的颗粒形貌。为了利用水解或水热反应获的纺锤状、椭球状等α-Fe₂O₃纳米粉体，往往需要在反应溶液中加入NaH2PO4等晶型控制剂或高分子表面修饰剂。但所制备的α-Fe₂O₃纳米粉体的纺锤状、椭球状颗粒大小不均。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于控制的纺锤状α-Fe₂O₃纳米粉体的制备方法。

本发明制备的纺锤状α-Fe₂O₃纳米粉体，其晶格结构属于三角晶系。

制备方法包括以下步骤：

1)将乙二醇和去离子水按体积比22∶18～14∶26混合，配制乙二醇和水的混合溶剂；

2)将硝酸铁溶解于乙二醇和水的混合溶剂中，配制浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铁溶液；

3)按硝酸铁和氢氧化钾的摩尔比为1∶3，计量称取氢氧化钾，将氢氧化钾溶于乙二醇和水的混合溶剂中，配制浓度为0.3～1.5mol/L的氢氧化钾溶液；

4)搅拌的状态下，将氢氧化钾溶液滴加到硝酸铁溶液中，形成悬浮有铁羟基氧化物颗粒的悬浮液，将悬浮液转移到反应釜中，用乙二醇和水的混合溶剂调节使其体积占反应釜容积的2/3～4/5，使Fe³⁺离子和KOH的摩尔体积分数为：0.15～0.75mol/L，继续搅拌至少5分钟；

5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在160～240℃下保温4～36小时进行热处理，然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃温度下烘干，得到纺锤状α-Fe₂O₃纳米粉体。

本发明中，所用的硝酸铁，氢氧化钾，乙二醇和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。

采用本发明方法所制备的α-Fe₂O₃颗粒为纺锤状，其颗粒长度不小于200纳米，最大直径不小于100纳米，长径比约为2∶1。