[发明专利]一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法。

背景技术

随着信息化社会的不断发展，高清晰度、大屏幕、重量轻、形体薄的彩色显示器已成为人们消费的主要方向。彩色等离子平板显示器(Plasma DisplayPanel，PDP)因为具有主动发光、响应速度快、亮度高、视角大、色彩丰富、环境性能优异等一系列特点，近年来获得了飞速发展。

等离子显示器的重要组成部分是用真空紫外荧光材料制成的，所用荧光粉的质量是决定PDP性能的重要因素[R.P.Rao et al.Journal of Luminescence 87-89(2000)：1260-1263]。研究发现，具有钙钛石结构的铕掺杂稀土正硼酸盐(主要是YBO₃:Eu³⁺)对真空紫外光具有良好的吸收能力，有优良的真空紫外激发的量子效率，在147nm激发下有较高的发光效率[杨智et al.高等学校化学学报，9 21(2000)：1339-1343]。并且该材料本身稳定，在紫外-真空紫外区有良好的透明性，是一种新型紫外荧光材料，已经广泛应用于PDP的红色荧光粉。目前这类荧光粉主要是体相材料(其颗粒尺度大于1μm)，它具有以下两个方面的缺点，从而限制了它们的应用：一是色纯度比较差，其橙光发射强度大大超过了红光；二是荧光寿命过长，猝灭能力较低。另外，发光材料的发光特性依赖于粒子的形貌、粒度和粒度分布等因素，高分辨率显示器对荧光粉形貌的要求更加严格。已有研究表明，球形荧光粉涂覆性好，致密性高，可以减小荧光粉表面的光散射，发光效率高，有利于提高荧光屏的亮度等[D.S.Kim et al.Journal of MaterialsScience 35(2000)：4777-4782；G.Y.Hong et al.Journal of Electrochemical Society11 148(2001)：H161-H166]。

YBO₃:Eu³⁺一般采用固相反应合成，反应温度为1100-1400℃，要加入过量的硼酸或者三氧化二硼以补偿高温煅烧过程中硼的损失。高温煅烧易引起烧结现象，要得到粒度适合、分布均匀的荧光粉就必须通过研磨，但这样会降低荧光粉的亮度并且很难控制其形貌[M.Ren et al.Chemisty of Materials 11(1999)：1576-1580]。相比于固相反应，水热法具有反应条件相对温和、合成温度低等优点。制备的粉体结晶完好，不需要研磨，无团聚，分散性好。通过反应参数和添加剂的加入，可以实现产物粒度和形貌的可控。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺铕硼酸钇球形发光材料的制备方法，以可溶性钇盐、铕盐和硼酸为原料，通过沉淀剂在水热条件下诱发合成掺铕硼酸钇球形发光材料。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案步骤如下：

1)将可溶性钇盐和可溶性铕盐溶于去离子水中，搅拌得到均匀混合溶液，阳离子总浓度为0.01～0.5摩尔/升；

2)将硼酸加入该混合溶液中，搅拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩尔数与可溶性钇盐和可溶性铕盐的摩尔总数之比为1-1.5；

3)将沉淀剂加入上述溶液，充分搅拌使其溶解；得到无色透明的溶液。

4)将此透明溶液放入装有聚四氟氯乙烯内衬的不锈钢高压釜中；水热反应温度控制在120℃-400℃，反应时间30分钟-24小时；

5)将处理好的溶液离心、干燥，就获得了掺铕硼酸钇球形发光材料。

所述的可溶性钇盐与可溶性铕盐为钇与铕的硝酸盐或氯化盐。

所述的沉淀剂为脲。

得到的产品为球形形貌，直径在100nm-1μm，尺寸均匀，具有良好的分散性，在619纳米附近处有典型红光发射。

本发明具有的有益效果是：本发明提供了一种温和、中性的水热方法制备掺铕硼酸钇球形发光材料。该方法以可溶性钇盐、铕盐，硼酸为原料，通过沉淀剂的添加，利用沉淀剂在一定温度下分解，而诱发掺铕硼酸钇材料的形成。得到的产品为球形形貌，直径在100nm-1μm，尺寸均匀，具有良好的分散性，在619纳米处有红光发射最强峰，归属为铕离子的⁵D₀→⁷F₂跃迁。

附图说明

图1是实施例1所得产物的电镜照片。

图2是实施例1所得产物的光致发光发射光谱。

图3是实施例2所得产物的电镜照片。

具体实施方式

实施例1：