[发明专利]激光沉积法制备负载纳米金催化剂的方法无效

专利信息
申请号: 200810061805.1 申请日: 2008-05-09
公开(公告)号: CN101574654A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 严新焕;江玲超 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01J23/52 分类号: B01J23/52;C23C14/24;C23C14/54
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 代理人: 王 兵;黄美娟
地址: 310014*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 激光 沉积 法制 负载 纳米 催化剂 方法
【说明书】:

(一)技术领域

发明涉及一种负载纳米金催化剂的制备方法。

(二)背景技术

负载纳米金催化剂的催化活性于上世纪90年代被发现,并受到科学家们的重视。人们已经发现金催化剂在很多反应(如NO还原反应、富氢环境下CO优先氧化反应、烃类氧化反应、丙烯环氧化反应、选择加氢反应有很高的催化活性。金催化剂显示催化活性的纳米尺寸在5-10nm之间,因而金纳米催化剂的制备方法是其难点。

浸渍法是常用的纳米金负载催化剂的制备方法,Liu等[Liu Z M,Vannice M A.Catal.Lett.,1997,43(1-2):51-54]采用浸渍法制备Au/TiO2催化剂,先在500℃下氢气去气氛下还原,然后在400℃下以20%的氧气中焙烧,之后再在200℃的氢气气氛下还原,制得纳米直径在20-50纳米金催化剂,并用于CO反应,其活性有了很大的提高。但与传统CO氧化催化剂的催化活性相比,还有一定差距,主要是该催化剂的纳米颗粒较大。其制备方法也显复杂,制备过程产生大量污染物。

Zanella等[Zanella R,Giorgio S,Henry C R,et al.J.Phys.Chem.B,2002,106(31):7634-7642]采用阳离子交换法制备了1%Au/TiO2催化剂,其纳米颗粒平均直径在2.1nm。但该制备方法非常复杂,制备条件难以控制,在制备过程中,纳米颗粒容易长大。该催化剂采用CO氧化进行活性评价,其反应活性很低。

Ivaova等[Ivanova S,Petit C,Pitchon V.Appl.Catal.A:General.,2004,267:191-201]采用阴离交换法制备氧化铝负载的纳米金催化剂。采用该方法制备的金纳米催化剂,粒径分布在2-100nm之间,分布范围很大,催化活性也很低。

Mallick等[Mallick K,Witomb M J,Scurrell M S.J.Mol.Cata..A:Chem.2004,215:103-106]采用单步硼氢化物还原法制备了Au/TiO2负载催化剂,金粒子集中在2-5nm,高度分散在载体表面,该催化剂能显著提高催化反应。

Steinbach等[Steinbach G,Van der Lingen E.Gold 2003.NewIndustrial Application of Gold Conference,Vancouver,28 September-1October 2003]采用共沉淀法制备氧化铝负载金催化剂,但该催化剂的一氧化碳氧化活性不高。

上述各种制备纳米金负载催化剂的方法,其固有的缺点是:(1)制备过程复杂;(2)影响因素多;(3)催化剂制备过程的非绿色化等。

脉冲激光沉积是一种新兴的材料处理技术,具有简便、高效、稳定、绿色等优点,尤其是在制备过程中环境污染较少,符合当今化工生产绿色化的发展趋势。将该技术应用于催化剂的制备研究,制备各种单金属及多金属组分负载型催化剂,是对加氢催化剂传统制备方法的重大创新。脉冲激光沉积独特的工作原理使产生的金属原子具有分布均匀、大小均一等特点,由于负载的金属原子独特结构,用该方法制备的催化剂具有特别的催化性能。

脉冲激光激发金属原子形成的等离子体直接沉积在载体表面,就可以得到一种简单的负载型催化剂制备工艺。由于脉冲激光沉积技术独特的物理过程,与其他化学方法相比,其在制备负载型催化剂时具有很优异的特点。目前尚未有用脉冲激光沉淀法制备纳米金催化剂的报道。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、无环境污染的制备高催化活性的负载纳米金催化剂的方法。

本发明采用的技术方案如下:

一种负载纳米金催化剂的制备方法,是将金属Au悬挂固定于激光沉积池的中部,将载体放在激光沉积池内并置于比金属Au更接近底部的位置,并加热载体至25~600℃,搅拌使载体处于运动状态,在真空条件和惰性气体的保护下,激光器将脉冲激光聚焦于金属Au表面,激发Au原子成原子束,定向均匀沉积在载体表面,获得负载纳米金催化剂。

本发明所述的载体包括氧化铝、纳米碳管、二氧化硅等。

制备过程中一般通过沉积时间、激光电压及激光频率等参数来控制负载量。在沉积制备催化剂结束后,通过ICP(等离子发射光谱)的方法来测定具体的负载量。

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