[发明专利]一种3－乙氧基－4－癸氧基硝基苯的制备方法

权利要求书

1.一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于以式(I)表示的3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯按照如下步骤获得：

A.2，2-二甲基胡椒环的制备：

在反应器中加入丙酮2～10份，邻苯二酚1倍和缩合剂0.005～0.01份，搅拌回流反应，反应结束后减压除去溶剂得到以式(II)表示的2，2-二甲基胡椒环；

B.5-硝基-2，2-二甲基胡椒环的制备：

在反应器中加入2，2-二甲基胡椒环1份，冰乙酸5～6份，在冷却和搅拌条件下滴加浓度为30～65％的硝酸1.5～3份，搅拌反应结束后倒入水中，过滤收集固体得到以式(III)表示的5-硝基-2，2-二甲基胡椒环；

C.3，4-二羟基硝基苯的制备：

在反应器中加入5-硝基-2，2-二甲基胡椒环1份，乙醇10～15份和稀盐酸溶液5～20份，搅拌回流反应，反应结束后冷却至25度，过滤收集固体得到以式(IV)表示的3，4-二羟基硝基苯；

D.3-羟基-4-癸氧基硝基苯的制备：

向反应器中加入3，4-二羟基硝基苯1份、乙醇10～15份、苄基三乙基氯化铵0.01～0.02份和溴癸烷1～1.5份，搅拌下回流进行取代反应，反应完成后减压除去溶剂，冷冻结晶，过滤收集固体得到以式(V)表示的3-羟基-4-癸氧基硝基苯；

E.3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备：

向反应器中加入3-羟基-4-癸氧基硝基苯1份、有机溶剂1～2份、30％氢氧化钠水溶液1～2份、碘化钠0.003～0.01份和乙基化试剂1～1.2份，搅拌下回流进行取代反应，得到3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯。

2.根据权利要求1所述的一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于所述的A步骤中所用的缩合剂为对甲基苯磺酸或者五氧化二磷，反应时间为24～48小时，丙酮用量为7份。

3.根据权利要求1所述的一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于所述的B步骤中所用的硝酸浓度为30～65％，反应温度为-15～0℃。

4.根据权利要求1所述的一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于所述的C步骤中所用的稀盐酸溶液的浓度为1～5％。

5.根据权利要求1所述的一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于所述的D步骤中所用的溴癸烷用量为3，4-二羟基硝基苯的1.1倍。

6.根据权利要求1所述的一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于所述的E步骤中所用的有机溶剂是甲醇或乙醇，乙基化试剂为硫酸二乙酯或者溴乙烷。