[发明专利]一种丹酚酸B的提取方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种中药丹参中丹酚酸B的提取方法。

(二)背景技术

中药丹参具有活血祛瘀、凉血消痈、清心除烦的功效。现代药理学研究表明，丹参能扩张冠状动脉、加血流量、抗心肌缺血、改善微循环、降低心肌耗氧量、改善心功能、降血压、降血脂、抗凝血、抗血栓、保肝、调节免疫等诸多功效。随着对丹参研究的深入，发现丹参中水溶性成分才是主要的活性成分，其中又以酚酸类成分活性最大，特别是丹酚酸A和丹酚酸B。由于丹酚酸A在丹参水溶性成分中所占含量很少，而丹酚酸B在丹参水溶性成分中含量很高，因此最大程度地从丹参中提取出丹酚酸B的量以及提高在提取物中丹酚酸B的含量才是真正有效地利用了丹参。

从目前公开的文献来看，对丹参大多采用水提取的方法。对于水溶性成分来说采用水提取是毫无疑问的，但对于丹酚酸B来说，水提取并不是最佳的提取方法。采用一定浓度的乙醇提取可以提取出比水提取更多的丹酚酸B的量，原因是丹酚酸B对热敏感，水提取时的高温将对已经提取出的丹酚酸B产生一定的破坏，使之分解。而一定浓度的醇提时温度低于水提取时的温度，因此对丹酚酸B带来的破坏则小很多。对于大于60℃，小于100℃的水提取则不能很好的提取出丹酚酸B。这几种提取情况可见图1～图6。对于丹参采用60℃以上的高浓度的乙醇提取则会带来过多的脂溶性成分，不利于丹酚酸B的纯化。

对于丹酚酸B的纯化，目前大多采用柱层析的方法，上大孔树脂或聚酰胺。对于丹参水提取还可采用调酸或醇沉的方法在上柱之前预处理，调酸和醇沉的确有可取之处，可以使杂质沉淀，但同时也损失了相当一部分丹酚酸B，因为在沉淀的过程中有一定量的丹酚酸B也沉淀了。如果过高的追求丹酚酸B的含量而采用两次柱层析或采用凝胶、柱色谱分离的方法制也不可取，前者大大减低了得率，后者则不适合大规模生产。

(三)发明内容

本发明目的是针对目前技术存在的缺陷和不足，提供一种更加合理有效的丹酚酸B的提取方法。

本发明采用的技术方案是：

一种丹酚酸B的提取方法，所述方法包括：

(1)取丹参药材用6～10倍质量的30～60％乙醇溶液提取1～4次，合并提取液，于40～70℃下回收乙醇至无醇味、挥去乙醇的提取液去除沉淀物，得到滤液；

(2)滤液上大孔吸附树脂树脂，蒸馏水洗脱至洗脱液澄清后，再用20～50％乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；

(3)乙醇洗脱液于40～70℃下浓缩，干燥，得到含有丹酚酸B的粉末。

在上述步骤中，所述大孔吸附树脂树脂推荐D101-I大孔树脂或D1400大孔树脂。

步骤(1)中采用30％～60％乙醇提取2～3次，优选40％～50％乙醇提取，原因是40％～50％的提取出的丹B的量最多且含有脂溶性成分相对于60％乙醇提取来说较少一点。更为优选的，所述步骤(1)中以50％乙醇溶液提取。

步骤(1)中在40℃～70℃减压回收乙醇至无醇味，优选50℃～60℃，60℃以下对丹酚酸B影响很小，在减压回收乙醇这段时间内基本不会被分解破坏。

步骤(2)中采用20％～50％乙醇洗脱，洗脱终点判断方法：洗脱液加三氯化铁试剂无反应或洗脱液为3～5个柱体积，优选30％乙醇洗脱4个柱体积，用小于30％乙醇的洗脱需要较大的洗脱溶剂用量，大于30％乙醇洗脱则会带来较多的脂溶性成分，30％乙醇洗脱4个柱体积后丹酚酸B已绝大部分被洗脱，4个柱体积是最佳溶剂用量，所采用大孔树脂型号可采用本领域常见用于丹酚酸B提纯的大孔吸附树脂型号，本发明中优选为D101-I，D1400。

步骤(3)中在40℃～70℃减压浓缩，优选50℃～60℃，因为此温度对丹酚酸B影响甚小，在减压浓缩这段时间内基本不会被分解破坏。

通过本发明制备丹酚酸B的方法制得的提取物粉末中丹酚酸B的含量大于60％，且得率在3％以上。

优选的，所述步骤(1)中丹参药材用6～10倍质量的30～60％乙醇溶液提取2～3次，合并提取液再进行乙醇回收。

优选的，所述方法如下：

(1)取丹参药材用8倍质量的50％乙醇溶液提取2～3次，合并提取液，于50～60℃下回收乙醇至无醇味，离心或者过滤去除沉淀物，得到滤液；

(2)滤液上大孔吸附树脂树脂D101-I或D1400，先用蒸馏水洗脱至洗脱液澄清，再用3～5个柱体积的30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液；

(3)乙醇洗脱液于50～60℃下减压浓缩得浸膏，浸膏经干燥得含有丹酚酸B的粉末。