[发明专利]一种纳米锆酸钡的制备方法

权利要求书

1.一种纳米锆酸钡的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将氧氯化锆溶于去离子水中，调节溶液中的Zr⁴⁺离子浓度为0.25～1.0mol/L；

2)搅拌状态下，向步骤1)制备的溶液中加入1～2ml的质量浓度30％的氨水溶液，沉淀，过滤，洗涤，得到锆的羟基氧化物沉淀；

3)将乙酸钡溶于有机胺溶剂中，调节溶液中Ba²⁺离子浓度为0.05～0.2mol/L；

4)将氢氧化钾溶于去离子水，配置浓度为20～30mol/L的氢氧化钾水溶液；

5)将锆的羟基氧化物沉淀加入到步骤3)制备的溶液中，搅拌至少1h；再加入步骤4)制备的氢氧化钾水溶液，继续搅拌至少1h，得到前驱体浆料，浆料中锆的摩尔体积分数为0.1～0.2mol/L，钡与锆摩尔体积分数的比为1.0～1.1，氢氧化钾的摩尔体积分数为0.5～1.0mol/L，摩尔体积分数的体积基数为前驱体浆料的总体积；

6)将前驱体浆料加入反应釜内胆中，所加浆料的体积为反应釜内胆容积的70％～90％；

7)将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在150～230℃下保温2～24小时进行溶剂热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用去离子水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到纳米锆酸钡粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是所说的有机胺溶剂是乙二胺与单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的混合溶液，其中乙二胺占混合溶液总体积的30～70％。

3.根据权利要求2所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的纯度均不低于化学纯。

4.根据权利要求1所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。

5.根据权利要求1所述的纳米锆酸钡的制备方法，其特征是所说的氧氯化锆、乙酸钡和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。