[发明专利]对苯二甲酸二辛酯增塑剂的制造方法无效

专利信息
申请号: 200810061145.7 申请日: 2008-03-14
公开(公告)号: CN101245009A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 李勇 申请(专利权)人: 李勇
主分类号: C07C69/82 分类号: C07C69/82;C07C67/00;C07C67/08;C08K5/12
代理公司: 南昌新天下专利代理有限公司 代理人: 施秀瑾
地址: 332700江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 对苯二甲酸 二辛酯 增塑剂 制造 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种增塑剂的制造方法,特别是一种对苯二甲酸二辛酯增塑剂的制造方法

背景技术

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是80年代开始生产和使用的一种新型增塑剂,由于其性能优良,已成为塑料加工中使用较广泛的主增塑剂之一。它的用途主要有:(1)大量用于聚氯乙烯(PVC)塑料中作主增塑剂,尤其是软质制品增塑剂。(2)广泛用于耐高温聚氯乙烯电缆料的生产,国外已在70℃级电缆料生产中普遍应用。(3)用作合成橡胶的增塑剂。(4)用作涂料添加剂。在涂饰木制家具时,于由硝化纤维酯制的腊克中添加适量的DOTP,可以防止年久漆面龟裂等缺点。(5)用作润滑油添加剂。(6)用作精密仪器润滑剂,DOTP为透明液体,25℃时粘度为65×10-3Pa·s,润滑效果好。(7)用作纸张的软化剂,用量0.25%~1.00%就能显著地提高纸张的柔软性。

生产DOTP的方法有三种:一是对苯二甲酸(TPA)直接酯化法,如CN1268675C公开了采用对苯二甲酸和幸醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的方法;二是对苯二甲酸二甲酯(DMT)酯交换法;三是废聚酯降解法。由于TPA和DMT均为紧俏较贵的化工原料,用来生产DOTP的成本较高。而用废涤纶制取DOTP是一种变废为宝、非常经济的方法。我国近年来大量引进国外的涤纶生产装置,人们对如何回收利用涤纶废品的问题越来越重视;CN 1034534A公开了采用涤纶纺织厂的涤纶下脚料生产对苯二甲酸二辛酯的方法,在酯交换反应后还需经过蒸馏、中和、多次水洗和过滤等许多流程。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用涤纶废布作原料生产对苯二甲酸二辛酯(DOTP)增塑剂的制造方法。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:

一种对苯二甲酸二辛酯增塑剂的制造方法,它包括下列工艺步骤:

(1)将清洗、干燥后的30-50重量份涤纶废布切碎,投入反应釜;

(2)向反应釜添加50-70重量份辛醇及5-7重量份无水乙二醇,加温至100℃;

(3)真空脱水;

(4)向反应釜添加0.6-2重量份醋酸锌作为催化剂,加温至160--190℃,4--6小时,废涤纶被辛醇降解后再与辛醇进行酯交换;

(5)将步骤4所得物料中和,汽提脱色、真空脱水分离出乙二醇溶液,再经压滤,生产出对苯二甲酸二辛酯增塑剂成品;

另一种对苯二甲酸二辛酯增塑剂的制造方法,它包括下列工艺步骤:

(1)将清洗、干燥后的30-50重量份涤纶废布切碎,投入反应釜;

(2)向反应釜添加50-70重量份辛醇及5-7重量份无水乙二醇,加温至100℃;

(3)真空脱水;

(4)向反应釜添加0.5-1重量份酞酸四丁酯作为催化剂,加温至160--190℃,4--6小时,废涤纶被辛醇降解后再与辛醇进行酯交换;

(5)将步骤4所得物料中和,汽提脱色、真空脱水分离出乙二醇溶液,再经压滤,生产出对苯二甲酸二辛酯增塑剂成品;

其中醇解反应为:

其中酯交换反应为:

本发明的有益效果是:

1.传统制造增塑剂是采用石油加工产品--苯二甲酸(TPA)或苯二甲酸二甲酯(DMT)作原料,成本高。本发明采用不可降解、污染环境的涤纶废布作原料制造DOTP,变废为宝,减轻环境保护的负担,降低生产成本及售价,工艺简单,其副产品乙二醇溶液可用作汽车发动机的防冻冷却液,具有良好的经济效益和社会效益。

2.本发明采用单一的醋酸锌或单一的酞酸四丁酯作为催化剂,有助于降低醇解和酯交换反应所需的温度、提高其反应速度及生产效率、简化工艺程序、降低生产成本。

附图说明

图1是本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例1如图1所示:一种对苯二甲酸二辛酯增塑剂的制造方法,它包括下列工艺步骤:

(1)将清洗、干燥后的4100公斤涤纶废布切碎,投入反应釜;

(2)向反应釜添加6100公斤辛醇,加温至100℃;

(3)真空脱水;

(4)向反应釜添加100公斤醋酸锌作为催化剂,加温至180℃,4.5小时,废涤纶被辛醇降解后再与辛醇进行酯交换;

(5)将步骤4所得物料中和,汽提脱色、真空脱水分离出乙二醇溶液,再经压滤,生产出对苯二甲酸二辛酯增塑剂成品;

实施例2:一种对苯二甲酸二辛酯增塑剂的制造方法,它包括下列工艺步骤:

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