[发明专利]一种生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法有效

专利信息
申请号: 200810060723.5 申请日: 2008-04-16
公开(公告)号: CN101270040A 公开(公告)日: 2008-09-24
发明(设计)人: 徐斌;孙守湘;王玉刚;华俊;李观江;成继志;吴六君 申请(专利权)人: 台州市知青化工有限公司
主分类号: C07C49/84 分类号: C07C49/84;C07C45/46
代理公司: 台州市方圆专利事务所 代理人: 张智平
地址: 318000*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 甲氧基 乙酰 方法
【权利要求书】:

1、一种生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,该方法包括以下步骤:

a、酰基化反应:以β-萘甲醚和乙酰氯为原料,以路易酸为催化剂,以硝基烷烃为异构体转位促进剂将5位的酰基转换位到2位,将其加入到以卤代烃为溶剂的反应系统中,并加入异构体转位促进剂硝基烷烃将5位的酰基换位到2位,在温度为5~50℃的条件下进行酰基化反应10~40小时,制成6-甲氧基-2-乙酰萘半成品;其中所述的β-萘甲醚与乙酰氯的摩尔比为1∶1~3,每gβ-萘甲醚溶剂卤代烃的用量为3~6ml,所述的卤代烃与硝基烷烃的重量比为1∶0.01~0.05,所述的β-萘甲醚与路易斯酸的重量比为1∶0.5~2;

b、后处理:将上述制得的6-甲氧基-2-乙酰萘半成品溶液经过冰解、脱溶、真空蒸馏后制得6-甲氧基-2-乙酰萘粗品,将粗品重结晶后得到6-甲氧基-2-乙酰萘成品。

2、根据权利要求1所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(a)中所述卤代烃为1,2-二氯乙烷,1,2-二溴乙烷,1-氟-2-氯乙烷中的一种。

3、根据权利要求1或2所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(a)中所述的硝基烷烃为硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷中的一种。

4、根据权利要求1或2所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(a)中所述的催化剂路易斯酸为三氯化铝。

5、根据权利要求1或2所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(a)中所述的乙酰氯是通过滴加的方式加入到反应系统中的,滴加时的温度控制在5~20℃。

6、根据权利要求5所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(a)中待乙酰氯滴加完毕后,所述的硝基烷烃异构体转位时的温度控制在20~60℃。

7、根据权利要求1所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(b)中冰解前所述的6-甲氧基-2-乙酰萘半成品溶液温度控制在20~60℃,冰解后静置分层,水层用卤代烃洗涤后并入有机层然后通过减压蒸馏脱除有机溶剂。

8、根据权利要求1或7所述的生产6-甲氧基-2-乙酰萘的方法,其特征在于,步骤(b)中所述的真空蒸馏时真空度不低于75Pa,所述的重结晶采用的溶剂为低级醇。

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