[发明专利]离子液体萃取高效液相色谱紫外检测苏丹红类化合物

说明书

技术领域

本发明提供了一种利用离子液体萃取高效液相色谱紫外检测苏丹红类化合物，测定时先用事先制备好的离子液体对苏丹红类化合物进行萃取，然后用C18柱进行分离后用紫外检测器进行检测，该法可大大提高测定的检测限，同时线性范围宽，回收率好，可应用于食品、食品添加剂等可能使用苏丹红类的各种物质。

背景技术

目前，苏丹红检测一般使用高效液相色谱仪配紫外检测器进行分离检测，但检测限不够低，对含量较低的含苏丹红类化合物不能被检测，另外回收率也不理想，导致测定结果的准确性不高。

发明内容

本发明目的是提供一种新的检测方法，该方法是在测定前用事先制备好的离子液体对样品进行萃取，萃取后直接进行分析，可得到较低的检测限和较好的回收率。该法测定简便，准确性高，可广泛应用于各类可能添加苏丹红类化合物的食品及食品添加剂等。

国内外尚无同类检测方法的报道。

附图说明

图1离子液体萃取高效液相标准色谱图(2μg/mL)。

图1中标记为：

1-对位红；2-苏丹红I；3-苏丹红II；4-苏丹红III；5-苏丹红IV。

图2为某食品添加剂的色谱图

图2中标记为：

2-苏丹红I；3-苏丹红II

具体实施方式

实施实例

具体步骤如下：

1、离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([[C₈mim][PF₆])的合成：原料1-甲基咪唑和1-氯正辛烷按1∶1.2(物质的量)的比例混合，然后在80℃下回流24h。反应完毕后趁热用分液漏斗分出下层的离子液体；用少量的乙酸乙酯洗涤离子液体3～5次，而后在75℃真空干燥12h，冷却至室温后取出，得到产物氯化1-辛基-3-甲基咪唑([C₈mim]Cl)。

将[C₈mim]Cl溶于少量水中，加入六氟磷酸钾固体，在常温下搅拌12h，分层后分出下层离子液体，用少量水洗涤，在洗过离子液体的水中滴加1mol/L的AgNO₃水溶液数滴后无白色沉淀产生，表明其中的Cl^-已被除净。产物在70℃真空干燥12h，得到最终产物[C₈mim][PF₆]。

2、离子液体萃取：(1)称取辣椒粉0.2g，离子液体[C₈mim][PF₆]0.5ml超声30分钟，用针头式过滤器过滤后进样，进样量20μL升。(2)辣椒油或食品添加剂：0.5mL样品，离子液体[C8mim][PF6]2mL磁力搅拌40min，过滤后进样，进样量20μL。测定波长设置为506nm，辣椒粉0.2g，离子液体[C8mim][PF6]0.5mL超声30分钟，用针头式过滤器过滤后进样，进样量20微升。(2)辣椒油或食品添加剂：0.5mL样品，离子液体[C₈mim][PF₆]2ml磁力搅拌40min，过滤后进样。进样量20μL。

3、流动相的选择：试验不同的流动相的配比，最后确定为：85％甲醇，0-8min，，10-11min增加甲醇至100％，保持100％甲醇到25min，25-26min回到甲醇降至85％，能成功的分离四类苏丹红和对位红化合物。