[发明专利]管道式反应器合成3－氨基－1,2－丙二醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用管道式反应器合成化合物的方法，特别是3-氨基-1，2-丙二醇的管道式合成法。

背景技术

CH₂ClCHOHCH₂OH+NH₃—→CH₂NH₂CHOHCH₂OH

CH₂NH₂CHOHCH₂OH+CH₂ClCHOHCH₂OH—→(CH₂OHCHOHCH₂)₂NH

                        S-2

分子式如S-1所示的3-氨基-1，2-丙二醇，广泛的应用于农药、医药等领域，是合成非离子型造影剂的重要中间体。3-氨基-1，2-丙二醇主要由氯甘油氨化得到，反应式如S-2所示。从反应来看，氯甘油氨化反应除了目标产物3-氨基-1，2-丙二醇外，同时还存在串联副反应，生成副产物双(2，3-二羟基丙基)胺、甚至叔(2，3-二羟基丙基)胺。目前的生产工艺主要采用釜式反应器，反应在全混条件下进行，产生较多的仲胺和叔胺，降低了产品选择性。

如专利CN1132739A报道在三口烧瓶中加入氯甘油和氨水，80℃下反应3小时，减压蒸除过量的氨水，然后用氢氧化钠的甲醇溶液中和，过滤除去不溶物，减压蒸馏收集165～168℃/5mmHg馏分，产品收率57.1％。专利USP4360697报道在高压釜中，反应温度85℃，压力4MP条件下，以甲苯为溶剂，加入氯甘油和液氨，反应4小时，收率53.5％。其缺点同样是反应选择性不好，副产物较多。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种收率较高的管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法，包括下述步骤：

1)、氨化：液相的氯甘油和氨水先经混合器预混，然后进入管道式反应器反应，反应温度是60～100℃，压力为3～6MPa，时间为6～12min，得到3-氨基-1，2-丙二醇和氨水的混合溶液；氨和氯甘油的摩尔比为10～30∶1；

2)、提纯：将上述混合溶液经过减压闪蒸回脱氨；然后将上述脱氨处理后所得的液体依次进行加碱中和、脱水和减压精馏，得3-氨基-1，2-丙二醇。

作为管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法的改进：反应物在管道式反应器内的流速为1.9l/h～3.8l/h。

作为管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法的进一步改进：步骤1)中，氨水中氨的浓度为30％wt～100％wt。

作为管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法的进一步改进：步骤1)中的混合器为静态混合器。

作为管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法的进一步改进：步骤2)中，碱与氯甘油的摩尔比为1～3∶1，碱为无机碱，例如为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾或碳酸钠等。

本发明是从化学反应工程的原理分析，对于目标产物为联串反应的中间体的反应体系，采用平推式反应器更合理，对提高目标产物选择性和减少副产物有利。

本发明的管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法，与现有技术相比，

具有以下优点：

1、反应时间短，利用管道式反应器合成3-氨基1，2-丙二醇反应时间为6～12min，文献(CN1132739A)介绍工艺反应时间为2～3小时。

2、收率高，利用管道式反应器合成3-氨基1，2-丙二醇，产品收率可以达到71.3％，文献(CN1132739A)介绍工艺产品收率为57.1％。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1是本发明的管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法的反应流程图。

具体实施方式

实施例1、一种管道式反应器合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法，依次进行以下步骤：

1)、氨化，即3-氨基-1，2-丙二醇和氨水的混合溶液的制备：