[发明专利]Reimer－Tiemann反应制备对羟基苯甲醛的方法

权利要求书

1.Reimer-Tiemann反应制备对羟基苯甲醛的方法，所述方法是：苯酚、三氯甲烷、碱和相转移催化剂在反应介质中进行反应，得到对羟基苯甲醛，其特征在于：所述反应介质为下列之一：水、甲醇水溶液、乙醇水溶液、甘油水溶液、苯的水溶液、甲苯水溶液；所述相转移催化剂为下列之一：201×4树脂、201×7树脂、D301树脂、D201树脂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应介质为10～90％甘油水溶液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述相转移催化剂为D301树脂。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠。

5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于：苯酚、碱、反应介质、氯仿、催化剂质量用量之比为4.7∶10～50∶20～80∶10～50∶0.1～5。

6.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于所述反应在30～80℃下进行，反应时间3～10小时。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述反应在40～70℃下进行，反应时间3～8小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：于容器中加入苯酚、氢氧化钠、反应介质、催化剂，加热至30～80℃，向容器中滴加氯仿，保温反应3～10小时，反应结束后，反应液经分离纯化得到所述的对羟基苯甲醛；所述苯酚、氢氧化钠、反应介质、氯仿、催化剂质量用量之比为4.7∶10～40∶30～60∶20～50∶0.1～5。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述分离纯化方法如下：反应结束后反应液抽滤回收催化剂，调滤液pH为6，水蒸气蒸馏将邻羟基苯甲醛和氯仿蒸出，蒸馏后余液冷冻、抽滤，重结晶，得到所述对羟基苯甲醛。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：于容器中加入苯酚、氢氧化钠、水、甘油、D301树脂，加热至40～70℃，向容器中滴加氯仿，保温反应3～8小时，苯酚、氢氧化钠、水、甘油、氯仿、D301树脂质量用量之比为4.7∶10～40∶20～40∶20～40∶20～40∶0.5～3；反应结束后反应液抽滤回收催化剂，调滤液pH为6，水蒸气蒸馏将邻羟基苯甲醛和氯仿蒸出，蒸馏后余液经冷冻、抽滤得对羟基苯甲醛粗品，对羟基苯甲醛粗品再用50％乙醇水溶液重结晶，得到所述对羟基苯甲醛。