[发明专利]由工业碳制取高纯碳的方法有效
申请号: | 200810058806.0 | 申请日: | 2008-08-12 |
公开(公告)号: | CN101337669A | 公开(公告)日: | 2009-01-07 |
发明(设计)人: | 臧健;杨大锦;和晓才;董英;陈加希 | 申请(专利权)人: | 云南冶金集团总公司技术中心 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人: | 陈左 |
地址: | 650031云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业 制取 高纯 方法 | ||
技术领域
本发明涉及从含铝、钛、铁、钙、镁等杂质的工业用碳中除去这些杂质的湿法冶金方法,更具体地说,是一种由工业碳制高纯度碳的方法。
背景技术
工业用碳,其中的主要杂质为铝、钛、铁、钙、镁等。目前,对于工业用碳基本不作提纯除杂措施就直接应用于工业,或者对相对要求高的工艺,只对碳做简单的酸洗除杂处理,碳中碳的含量只能达到99.50%左右。这对于我们还原高纯二氧化硅工艺中要求碳含量大于99.999%有较大差距。因此有必要探索一种有效除去工业碳中铝、钛、铁、钙、镁等杂质,使碳的含量达到99.999%的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种冶炼过程简单、可靠易行、除杂率高、环境友好的由工业碳制取高纯碳的方法,以克服现有工业碳提纯方法的不足。
本发明的目的通过如下技术方案实现:一种由工业碳制取高纯碳的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)、将磨细至98%过0.0043mm筛的工业碳与30g/L~60g/L的盐酸溶液按重量计以1∶4的比例调浆,然后在水浴锅中加温、搅拌,控制温度50℃~80℃,酸浸反应2~5小时后过滤,工业碳中的钙、镁、铁等杂质高效浸出,而铝、钛则大量留在碳核中,酸浸后的工业碳过滤后用纯净水(简称纯水)洗涤至中性;
(2)、洗至中性的工业碳与30g/L~60g/L的氢氧化钠溶液按重量计以1∶4的比例调浆,然后送入加压釜中加温、搅拌,控制温度120℃~220℃,压力1.0MPa~1.6MPa,碳中铝、钛等杂质被高效浸出,从而达到了有效除杂,碱浸反应2~5小时后过滤,过滤后的工业碳用纯净水洗涤至中性,产出高纯碳。
上述步骤(1)中的酸浸液与步骤(2)中的碱浸液按常规技术相互中和后蒸发回收氯化钠;步骤(1)和(2)中产生的洗水分别返回酸浸时和碱浸时调浆用,整个工艺过程为封闭体系,不污染环境。
上述的工业碳中碳含量为99.00~99.7%,钙含量为0.1~0.6%,镁含量为0.1~0.5%,铝含量为0.0077~0.01%,钛含量为0.0017~0.01%,铁含量为0.017~0.1%。
上述的酸浸为一段浸出方法;加压碱浸为一段或二段加压浸出方法。
本发明的有益效果为:工业碳经盐酸浸出,纯净水洗涤后用碱加压浸出,工艺流程短,容易实现工业化生产,其中铝、钛、铁、钙、镁等杂质高效直接浸出;同时盐酸浸出液和加压碱浸出液相互中和,获得工业用氯化钠,对环境不构成污染,酸浸出后的洗水返回盐酸浸出段调浆用,碱浸出后的洗水返回加压碱浸段调浆用,降低了生产成本。工艺过程形成封闭循环体系,降低了生产成本,实现了工艺过程的零排放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。图中纯水是纯净水的简称。
具体实施方式
实施例1:工业碳的固定碳含量为99.56%,含钙0.36%,含镁0.035%,含铁0.027%,含铝0.0077%,含钛0.0017%,碳磨细至98%过0.0043mm筛。
将过筛的工业碳料与30g/L~60g/L的盐酸溶液调浆,加入容积为2升的烧杯中,在水浴锅中加热,温度60~65℃,进行2~3小时的浸出,过滤洗涤后工业碳与30g/L~60g/L的氢氧化钠溶液调浆后加入加压釜中,温度140℃,压力1.0MPa,进行2~3小时的浸出。铝浸出率99.77%,钛浸出率99.65%,钙浸出率100%,镁浸出率100%,铁浸出率99.45%。浸出结束后工业碳经洗涤、烘干,其主成份碳的含量达到99.999%。
酸浸液和碱浸液相互中和后,蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用,碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。
实施例2:工业碳的固定碳含量为99.36%,含钙0.46%,含镁0.16%,含铁0.027%,含铝0.0078%,含钛0.0017%,工业碳料磨细至98%过0.0043mm筛。
将过筛的工业碳料与30g/L~60g/L的盐酸溶液调浆,加入容积为2升的烧杯中,在水浴锅中加热,温度70~75℃,进行3~5小时的浸出,过滤洗涤后碳与30g/L~60g/L的氢氧化钠溶液调浆后加入加压釜中,温度160℃,压力1.2MPa,进行3~5小时的浸出。铝浸出率99.87%,钛浸出率99.65%,钙浸出率100%,镁浸出率100%,铁浸出率99.75%。浸出结束后碳经洗涤、烘干,其主成份碳的含量达到99.999%。
酸浸液和碱浸液相互中和后,蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用,碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。
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