[发明专利]一种用葡萄糖水快速生产颜料和纳米微粒的方法及其设备

说明书

技术领域

本发明属于生物质利用技术领域，具体涉及一种用葡萄糖水快速生产颜料和纳米微粒的方法。同时，本发明还涉及该方法使用的设备。

背景技术

高压热水是弱极性溶剂，既呈酸性也呈碱性，因而它被广泛地用来分解生物质。葡萄糖是可再生的生物质中最主要的组成单元。王梅和杨锦宗曾以C.I.硫化黑和葡萄糖为原料，在较低温度的高压热水中反应(130℃，反应18小时)，合成出含葡萄糖基的水溶性硫化黑染料，(见大连理工大学学报，2002年04期，428-430页，“含葡萄糖基水溶性硫化黑的研究”)。Chunhua Yao等人用葡萄糖高压热水，在较低的温度压力下(170-180℃，7-8atm.，反应2小时)生产出50-100nm圆球纳米颗粒，但在较低的温度压力下，葡萄糖反应很慢，因而需要很长的时间，如2小时以上。(见物理化学杂志C，111，15141-15145(2007)，“果糖水溶液在一封闭系统内的水热脱水”)。目前，有关用葡萄糖高压热水在较短的时间内生产颜料和纳米微粒，尚未见有相关报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用葡萄糖水快速生产颜料和纳米微粒的方法，该方法操作简便、成本低廉，能够实现连续化的工业生产。

本发明的目的还在于提供一种上述方法应用的专门设备。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

一种用葡萄糖水快速生产颜料和纳米微粒的方法，包括以下步骤：

1、配置浓度为0.1～0.9M葡萄糖水备用；

2、将葡萄糖水置于加热设备中，设定水密度为550～900kg/m³，按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至260～350℃，随即按1～4℃/s的速率快速冷却至25～50℃，同时得到颜料和纳米微粒；或按9.5～17℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至320～410℃，随即按5～10℃/s的速率快速冷却至25～30℃，得到食用颜料；或按4.6℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至410℃，随即按3～5℃/s的速率快速冷却至25～30℃，得到纳米微粒。

按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至260℃，快速冷却，得到淡红色颜料。

按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至262℃，快速冷却，得到黄色颜料。

按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至300℃，快速冷却，得到棕红色颜料。

按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至313℃，快速冷却，得到棕黄色颜料。

按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至350℃，快速冷却，得到棕红色颜料。

按0.18℃/s的加热速率将葡萄糖水加热至350℃并保持30分钟，快速冷却，得到黑棕色颜料。

按0.18℃/s的加热速率加热时，加热设备优选为常规高压反应釜。

一种快速加热葡萄糖水连续生产颜料和纳米微粒的设备，其特征在于：纯水容器通过高压泵与反应器注料口相连，高压泵与反应器注料口之间设置有预热器，葡萄糖水容器通过高压泵与反应器注料口处的纯水输送管道相连，反应器外部设置加热装置，生成物容器通过调压阀、冷却器与反应器出料口连接。

所述的反应器为管式连续反应器。

所述的加热装置为电加热炉。

本发明与现有技术相比具有如下优点：通过精确地控制葡萄糖水的加热速率和温度，能够在很短的时间内反应生成颜料和纳米微粒。同时，该技术可以很方便地应用于高压流动式反应器，从而满足工业化连续生产的需要。本发明所提供的设备，可以使葡萄糖和预热的高温纯水流快速混合，因而加热速度很快(如可在0.4秒内加热至400℃)，这样就实现了葡萄糖水的快速加热，避免分解，然后进行进一步地均相反应生成颜料和纳米微粒。

附图说明

图1为本发明实验用微型可视钻石反应器结构示意图；

图2为0.9M葡萄糖水溶液，按0.18℃/s的加热速率加热至350℃时，分解、反应过程的光学显微镜照片；

图3为0.9M葡萄糖水溶液，按0.18℃/s的加热速率加热至262～350℃并立即冷却后，留在钻石表面的生成物光学显微镜照片；

图4为图3d所示生成物的电子显微镜照片；

图5为图3a～e试验产物的红外光谱吸收曲线图；

图6为0.9M葡萄糖水溶液，按14.3℃/s的加热速率快速加热至410℃时，分解、反应过程的光学显微镜照片；

图7为0.9M葡萄糖水溶液，按9.5～17.0℃/s的加热速率加热至320～410℃并立即冷却后，留在上部钻石表面的生成物的光学显微镜照片；