[发明专利]真空煅烧多钒酸铵制取五氧化二钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以多钒酸铵制取五氧化二钒的方法，属于冶金化工技术领域。

背景技术

多钒酸铵(APV)或偏钒酸铵(NH₄VO₃)煅烧脱氨制取V₂O₅是钒冶金过程中的一个重要环节，从多钒酸铵(APV)或偏钒酸铵(NH₄VO₃)得到片状五氧化二钒一般要经过脱水、脱氨和熔化三个步骤。工业上熔化多钒酸铵制片钒，国外多采用三段熔化法，即首先在干燥器中控制温度100～200℃进行脱水，然后在回转炉中经550℃左右脱氨，得到粉状五氧化二钒，最后将粉状五氧化二钒在750℃左右电炉内熔化，出炉后经水冷的旋转粒化台铸成一定厚度的薄片，此法钒的回收率可达99％以上。我国熔化多钒酸铵制片钒目前都采用一步法，即在同一座熔化炉完成脱水、脱氨和熔化三个步骤。熔化炉采用反射炉，炉内有法兰盘将其分为三个区域：第一个区域为干燥区，控制温度为300～450℃；第二个区域为分解区，控制温度为450～600℃；第三个区域为熔融氧化区温度大于650℃，此法钒的回收率一般在95％左右。

国外的三段熔化法虽然钒回收率高，但存在设备投资大、操作复杂和生产环节多、劳动生产率低的缺陷。国内的一步法，不但钒回收率偏低，而且温度不易控制，在熔化过程中如果温度过高会造成五氧化二钒的挥发损失，尤其在900℃以上，钒损失严重，由于干燥和熔化是同时在一个炉内进行，干燥后的粉状五氧化二钒很容易被热风吹走，也会造成钒的损失。另外由多钒酸铵分解出的氮气在高温下会分解释放氢气，将五氧化二钒还原为低价难熔的钒氧化物，只有当氨全部脱出后才能将低价钒继续氧化为高价低熔点的五氧化二钒，因此一步法不但周期长，热利用率低、能耗高，且钒回收率偏低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种真空煅烧多钒酸铵制取五氧化二钒的方法，能同时完成脱水、脱氨和熔化过程，工艺简单易控、操作方便、高效节能、产品纯度高。

解决本发明的技术问题所采用的方案是：将工业饼状多钒酸铵破碎后放入真空冶金炉进行真空加热煅烧，在真空炉内连续完成脱水、脱氨和熔化三个过程，制取五氧化二钒，并且真空炉内通入纯氧，以保证炉内氧化性气氛。

一种真空煅烧多钒酸铵制取五氧化二钒的方法，其特征在于，将工业饼状多钒酸铵破碎后放入真空冶金炉进行真空加热煅烧，制取五氧化二钒。真空炉内通入低压工业纯氧，以保证炉内氧化性气氛，并控制炉内压力为0.05～0.3atm。

本发明的具体工艺条件为：(1)将多钒酸铵破碎至0.5cm～1cm的小块，装入耐酸不锈钢圆盘，送入真空炉；(2)真空炉抽真空，使炉内压力≤100Pa；向炉内通入工业纯氧，使炉内压力保持在0.2atm～0.3atm；(3)调节加热功率，控制温度350℃～450℃，进行真空干燥、煅烧90min～150min，此过程中排出的气体导入氨气吸收装置；(4)关闭进气口阀门，停止向炉内通氧，继续抽真空，使炉内压力保持在≤100Pa；(5)调节加热功率，控制温度500℃～600℃，进行真空熔化10min～30min；(6)关闭加热开关，停止抽真空，将熔融状态的五氧化二钒继续在真空炉内放置3min～5min，然后出炉水冷铸片，得到片状五氧化二钒。

本发明的基本反应如下：

(NH₄)₆V₁₀O₂₈·nH₂O→(NH₄)₆V₁₀O₂₈+nH₂O    (1)

3(NH₄)₆V₁₀O₂₈→5(NH₄)₂V₆O₁₆+8NH₃+4H₂O    (2)

2(NH₄)₂V₆O₁₆+3O₂→6V₂O₅+8H₂O+2N₂         (3)